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duliyu

木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★
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milamiya(mouse103代发): 金币+1, 谢谢 2016-03-15 08:54:45

首先，你们和中检院用的检测hplc型号一致么，不然有差别正常，
其次，每次进样前，有没有进行柱平衡（适当延长平衡时间）住温恒定否？前后检测用的流动相是否一致，和中间远的流动相又是否一致？

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守候之戒

11楼2016-03-12 00:35:52

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爱吃晚饭

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★
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milamiya(mouse103代发): 金币+1, 谢谢 2016-03-15 08:55:07

一直前移可能原因：连续进样5针还是继续前移，估计就不是流动相没有平衡好了，可能你用的流动相对填料有影响，导致其流失，保留能力下降，所以时间一直前移。
时间不一致：可能是配制时使用的溶剂不一样引起的。

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12楼2016-03-12 09:33:46

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冷雪寒嘻嘻

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引用回帖:

4楼: Originally posted by milamiya at 2016-03-11 15:01:45
测试了泵速没有问题，柱温一直稳定在40℃。样品为澄清溶液，所以没有过滤。

液相进样的样品不管是否澄清都应过滤，柱子的很容易受堵的

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独乐乐不如众乐乐

13楼2016-03-14 16:17:54

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冷雪寒嘻嘻

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【答案】应助回帖

根据提供的信息，猜想流动相可能没混匀

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独乐乐不如众乐乐

14楼2016-03-14 16:21:22

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gwmgyp

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【答案】应助回帖

极有可能是溶剂选择得不大合适，主成分与溶剂及流动相相互之间存在相互影响保留的因素，你可偿试着调下流动相的缓冲盐各类及PH值，以及柱温、流速等因素.......

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gwmgyp

15楼2016-03-15 17:28:24

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青青77777

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你可以把中检院的样品连续进5针看一下,如果保留时间一致你再把你自己样品连续进5针，若样品保留时间一直往前而中检院样品时间没有往前，说明是你样品基质的问题，影响到你色谱柱的保留行为。看你柱压还比较稳定，我觉得仪器是没问题的。

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16楼2016-03-16 07:27:57

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bluelilycl

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柱子是否平衡好，温度是否控制了，标准品与样品溶液配制是否一致

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17楼2016-03-16 10:09:44

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chen-jiaran

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建议你把系统多平衡一段时间

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18楼2016-03-16 10:38:38

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星海慧儿

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【答案】应助回帖

我们之前做蛋白质的话，系统的平衡需要一定的时间，比做化药平衡时间长，溶液的配制要一致，还有16楼的方法很不错，可以试试的。

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我是超级天后：天天努力，不落人后！

19楼2016-03-17 10:25:45

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晓风盈悦

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样品保留时间是否受环境温度影响？可以水浴控制流动相温度。

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20楼2016-03-17 10:36:06

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