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duliyu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
milamiya(mouse103代发): 金币+1, 谢谢 2016-03-15 08:54:45
首先,你们和中检院用的检测hplc型号一致么,不然有差别正常,
其次,每次进样前,有没有进行柱平衡(适当延长平衡时间)住温恒定否?前后检测用的流动相是否一致,和中间远的流动相又是否一致?

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守候之戒
11楼2016-03-12 00:35:52
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爱吃晚饭

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
milamiya(mouse103代发): 金币+1, 谢谢 2016-03-15 08:55:07
一直前移可能原因:连续进样5针还是继续前移,估计就不是流动相没有平衡好了,可能你用的流动相对填料有影响,导致其流失,保留能力下降,所以时间一直前移。
时间不一致:可能是配制时使用的溶剂不一样引起的。
12楼2016-03-12 09:33:46
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冷雪寒嘻嘻

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by milamiya at 2016-03-11 15:01:45
测试了泵速没有问题,柱温一直稳定在40℃。样品为澄清溶液,所以没有过滤。

液相进样的样品不管是否澄清都应过滤,柱子的很容易受堵的
独乐乐不如众乐乐
13楼2016-03-14 16:17:54
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冷雪寒嘻嘻

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

根据提供的信息,猜想流动相可能没混匀
独乐乐不如众乐乐
14楼2016-03-14 16:21:22
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

极有可能是溶剂选择得不大合适,主成分与溶剂及流动相相互之间存在相互影响保留的因素,你可偿试着调下流动相的缓冲盐各类及PH值,以及柱温、流速等因素.......
gwmgyp
15楼2016-03-15 17:28:24
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青青77777

新虫 (小有名气)

你可以把中检院的样品连续进5针看一下,如果保留时间一致你再把你自己样品连续进5针,若样品保留时间一直往前而中检院样品时间没有往前,说明是你样品基质的问题,影响到你色谱柱的保留行为。看你柱压还比较稳定,我觉得仪器是没问题的。

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16楼2016-03-16 07:27:57
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bluelilycl

木虫 (正式写手)

柱子是否平衡好,温度是否控制了,标准品与样品溶液配制是否一致

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17楼2016-03-16 10:09:44
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chen-jiaran

金虫 (小有名气)

建议你把系统多平衡一段时间

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付出才会有回报
18楼2016-03-16 10:38:38
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

我们之前做蛋白质的话,系统的平衡需要一定的时间,比做化药平衡时间长,溶液的配制要一致,还有16楼的方法很不错,可以试试的。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
19楼2016-03-17 10:25:45
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晓风盈悦

新虫 (初入文坛)

样品保留时间是否受环境温度影响? 可以水浴控制流动相温度。

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20楼2016-03-17 10:36:06
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