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向着成功迈进

金虫 (小有名气)

[求助] GR/TiO2的制备问题 已有3人参与

再次发帖,求助催化剂的制备问题,还望前辈们能不吝赐教!
我在做GR/TiO2这种复合催化剂,制备的大致方法是首先制备氧化石墨烯,再还原成石墨烯,用石墨烯的乙醇溶液和钛酸丁酯混合,加水,加苯甲醇,搅拌一段时间后,放进反应釜中180度下,加热6个小时,最后抽滤干燥得到复合催化剂(其实本来是应该搅拌后进行抽滤干燥,然后氮气氛围450度进行煅烧的,由于实验室条件有限,所以采用反应釜来代替)。
当使用这种复合催化剂在紫外条件下降解橙黄Ⅱ时,得到的结果表明掺杂了石墨烯的复合催化剂的降解效果还不如没有掺杂的好。之前考虑可能是由于石墨烯没有做出来造成的影响,所以又重新做了一批石墨烯(姑且认为做出来了),实验出来的结果也是同样。很是沮丧,不知到该从哪下手了。
请教前辈、同仁们:1,我这种制备工艺可以吗?2,应该如何考察石墨烯到底做成没有呢?3,是由于反应釜的温度,时间设置不对吗?大家如有什么地方感觉不合理,还请提出来,大家交流学习。跪求了。
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mkingx

新虫 (小有名气)

请问楼主,这种制备方法来自哪篇文献,小虫对此很感兴趣。
iampossible
2楼2016-03-06 00:32:44
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wonderfulong: 金币+2, 谢谢应助,欢迎常来交流。 2016-03-06 09:48:34
向着成功迈进: 金币+3, 有帮助, 谢谢指导 2016-03-07 13:41:21
XRD、TEM和拉曼相结合应该可以判断,你看看文献上对石墨烯是怎么表征的,对照文献上分析!
3楼2016-03-06 07:02:00
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wonderfulong: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来交流。 2016-03-06 13:23:08
向着成功迈进: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢这么详细 2016-03-07 13:53:13
AFM观察片状厚度,也可以用HRTEM、FESEM观察形貌,是否有褶皱状,XRD用于观察氧化石墨烯是否被还原,建议楼主到Adv.Mater.或Nanoscale等期刊上看看文献,里面有详细的解释
加油!
4楼2016-03-06 12:52:49
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向着成功迈进

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mkingx at 2016-03-06 00:32:44
请问楼主,这种制备方法来自哪篇文献,小虫对此很感兴趣。

Noncovalently Functionalized Graphene-Directed Synthesis of
Ultralarge Graphene-Based TiO2 Nanosheet Composites: Tunable
Morphology and Photocatalytic Applications
5楼2016-03-07 13:40:13
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向着成功迈进

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-03-06 07:02:00
XRD、TEM和拉曼相结合应该可以判断,你看看文献上对石墨烯是怎么表征的,对照文献上分析!

好的,谢谢指导!
6楼2016-03-07 13:40:59
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向着成功迈进

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by liwentao2010 at 2016-03-06 12:52:49
AFM观察片状厚度,也可以用HRTEM、FESEM观察形貌,是否有褶皱状,XRD用于观察氧化石墨烯是否被还原,建议楼主到Adv.Mater.或Nanoscale等期刊上看看文献,里面有详细的解释

感谢感谢!我会仔细查看的。
7楼2016-03-07 13:42:28
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ldd1989

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wonderfulong: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流。 2016-03-11 11:51:02
向着成功迈进: 金币+5, 有帮助, 谢谢 2016-03-12 23:04:57
效果差,可能是由于抽滤后的膜中,二氧化钛被包覆,已经起不到催化的作用了,用多空的石墨烯膜比较好应该
流浪狗
8楼2016-03-11 09:45:49
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向着成功迈进

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by ldd1989 at 2016-03-11 09:45:49
效果差,可能是由于抽滤后的膜中,二氧化钛被包覆,已经起不到催化的作用了,用多空的石墨烯膜比较好应该

哦,好的,我考虑考虑,多谢多谢。

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9楼2016-03-12 23:03:57
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