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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相手动进样不管进什么都不出峰怎么回事？
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泪语海风

铜虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by PY-GCMS at 2016-03-03 18:23:43
建议看看仪器设置是否正确！检测器设置那块。是不是监测器设置错误了。

设置没有问题，前一个做气相的人设置后就没有变过，那时是没问题的，只是跟上次使用隔了相当长的时间，期间换过一次进样塞，然后没有试过，是这里的问题吗？还有请问毛细管柱会出现堵塞的问题吗？为什么每次更换都要剪掉一部分？
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11楼2016-03-04 08:37:05
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泪语海风

铜虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by 今天打酱油 at 2016-03-03 19:57:37
你进样口和检测器设置正确了没啊？？？要不就柱子断了

设置用的是之前做气相人的，没有动过，那时没问题，之后好长时间没用，换过一次进样塞，会不会是这里的问题？毛细管柱怎么能知道断没断？我之前没做过气相，完全弄不懂。
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12楼2016-03-04 08:41:24
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今天打酱油

新虫 (初入文坛)
这个原因有，1.进样口气化温度低，使样品不能气化 2.进样口隔垫漏气3.进样针漏气，或者堵塞4.住温太低，样品在柱中冷凝 5.色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或者堵塞7.记录仪坏了8，检测器点着火没？

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13楼2016-03-04 08:48:55
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今天打酱油

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
泪语海风: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2016-03-04 16:43:50
引用回帖:
13楼: Originally posted by 今天打酱油 at 2016-03-04 08:48:55
这个原因有，1.进样口气化温度低，使样品不能气化 2.进样口隔垫漏气3.进样针漏气，或者堵塞4.住温太低，样品在柱中冷凝 5.色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或者堵塞7.记录仪坏了8，检测器点着火没？
...

处理方法，1检查进样口温度，温度低不能气化。柱子温度，温度低就在柱子中冷凝了，就不出峰。如果上面是好的那么检查检测器，放一片玻璃在检测器出口，有水冷凝就是好的，在看记录仪衰减，是不是衰减的太狠了？如果上面全部正常，那么关闭仪器，检查色谱柱与进样口和检测器之间的连接尺寸是不是符合要求。如果符合，那么断开连接看看有没有堵塞   如果还是看不出问题你在回复吧

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14楼2016-03-04 08:56:33
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PY-GCMS

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 泪语海风 at 2016-03-04 08:37:05
设置没有问题，前一个做气相的人设置后就没有变过，那时是没问题的，只是跟上次使用隔了相当长的时间，期间换过一次进样塞，然后没有试过，是这里的问题吗？还有请问毛细管柱会出现堵塞的问题吗？为什么每次更换都 ...

进样塞？？是进样口的隔垫吗？？柱子应该不会堵  如果堵了  流速压力都会出现问题 会报警。每次去掉一点，那是减少污染，把之前污染的了一小节去掉。如果不是很脏可以不用去掉。
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15楼2016-03-04 08:58:19
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泪语海风

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 今天打酱油 at 2016-03-04 08:56:33
处理方法，1检查进样口温度，温度低不能气化。柱子温度，温度低就在柱子中冷凝了，就不出峰。如果上面是好的那么检查检测器，放一片玻璃在检测器出口，有水冷凝就是好的，在看记录仪衰减，是不是衰减的太狠了？如果 ...

好的，我先去试试，谢谢
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16楼2016-03-04 09:07:28
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泪语海风

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by PY-GCMS at 2016-03-04 08:58:19
进样塞？？是进样口的隔垫吗？？柱子应该不会堵  如果堵了  流速压力都会出现问题 会报警。每次去掉一点，那是减少污染，把之前污染的了一小节去掉。如果不是很脏可以不用去掉。...

那是因为隔垫漏气了吗？
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17楼2016-03-04 09:08:20
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PY-GCMS

新虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 泪语海风 at 2016-03-04 09:08:20
那是因为隔垫漏气了吗？...

有可能  你不行就从新安装下吧  拧到紧之后再拧开一点。还有你的进样口温度多少？？升温程序多少？？你物质的沸点是多少？？
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18楼2016-03-04 09:11:24
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guchunsi

至尊木虫 (著名写手)

天天天蓝
引用回帖:
10楼: Originally posted by 泪语海风 at 2016-03-04 08:33:05
请问之前换过进样塞，是这里的问题吗？漏液？还是怎样，之前没做过气相，完全没有头绪。...

如果是FID检测器，你查看是否已经点火，如果这边没问题，看毛细管是不是漏气，其他就是进样口了，看看进样是不是直接气化。

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19楼2016-03-04 09:17:17
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泪语海风

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by PY-GCMS at 2016-03-04 09:11:24
有可能  你不行就从新安装下吧  拧到紧之后再拧开一点。还有你的进样口温度多少？？升温程序多少？？你物质的沸点是多少？？...

这个应该还好，因为之前一直使用的都是这个程序，而且直接进的乙醇也没有峰出现，我先试试这些看看，总之谢谢。
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20楼2016-03-04 09:50:50
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