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wenbinhe

铁虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

你如果制备的话就需要进样量过载，收集合格段

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11楼2016-03-03 13:53:36

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非凡高手

新虫 (小有名气)

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制备就得平头峰啊，又不是分析

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228307107

12楼2016-03-03 17:35:50

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228307107

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引用回帖:

12楼: Originally posted by 非凡高手 at 2016-03-03 17:35:50
制备就得平头峰啊，又不是分析

昨天我把浓度稀释到原来的0.02倍，甲醇和水的比例降了4％，出峰时间缩短了。但是峰顶依然是平的，这是怎么回事呀？

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13楼2016-03-04 08:42:31

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228307107

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引用回帖:

12楼: Originally posted by 非凡高手 at 2016-03-03 17:35:50
制备就得平头峰啊，又不是分析

我只是想看看这个平峰是一种化合物么？还是几种相似的堆在一起？

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14楼2016-03-04 09:19:35

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duliyu

木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

你吧纵轴调大些太小了，跳完之后如果锋形较好，可继续分离纯化浓缩以后在走分析hplc看一下有没有杂峰，如果基本上只有一个峰，就可以考虑打氢普看看，
如果有肩缝药品多的话可以继续接峰，回来再找找条件走一遍制备液相就可以分开

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228307107

守候之戒

15楼2016-03-05 21:08:14

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228307107

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引用回帖:

15楼: Originally posted by duliyu at 2016-03-05 21:08:14
你吧纵轴调大些太小了，跳完之后如果锋形较好，可继续分离纯化浓缩以后在走分析hplc看一下有没有杂峰，如果基本上只有一个峰，就可以考虑打氢普看看，
如果有肩缝药品多的话可以继续接峰，回来再找找条件走一遍制 ...

谢谢！谢谢！

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16楼2016-03-06 16:36:07

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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)

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严重超载

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17楼2016-03-06 17:11:30

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小木屋菜鸟

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【答案】应助回帖

进样量减小，浓度减小，先看目标组分出峰时间及邻近组分出峰情况，在不影响分离的情况下加大浓度或进样量，超载进行样品收集。

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228307107

18楼2016-03-06 23:14:44

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非凡高手

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引用回帖:

14楼: Originally posted by 228307107 at 2016-03-04 09:19:35
我只是想看看这个平峰是一种化合物么？还是几种相似的堆在一起？
...

这个需要和分析的液相同时跟踪检测，你制备的样品在制备前，你应该在分析的液相上进过，以及摸索过条件的，所以杂质情况你心里应该有底，然后制备时候跟踪检测完第一针的制备流份，你就知道制备的效果好坏，然后在制备时候，目标峰起峰和落峰时候要少接一点，因为那两段纯度差一些，祝实验顺利！

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228307107

19楼2016-03-07 06:54:46

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cljs

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专业: 有机合成

进样量先对于你的满屏量程而言太大了

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20楼2016-03-07 07:33:11

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