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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱分析的窍门（一）：透过现象看本质(以改良峰拖尾为例）
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【奖励】 本帖被评价131次，作者xiaoce1004增加金币 105.4 个

xiaoce1004

金虫 (小有名气)

[资源] 色谱分析的窍门（一）：透过现象看本质(以改良峰拖尾为例）

自己整理的一份ppt，希望帮助大家直观的了解色谱分析的本质。
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1楼2016-02-29 15:50:58
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xiaoce1004

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by FRGOGO at 2016-03-01 23:58:38
楼主，你ppt里说的进样的最大量，4.6mm的柱子，4.5mg～9mg，是指进样量在这个范围内还是指有些柱子不能超过4.5mg，谢谢楼主！

载样量跟柱子的含碳量（碳覆盖率）也有关系。
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26楼2016-03-02 15:48:49
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xiaoce1004

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 心水大海 at 2016-03-02 10:06:34
楼主，THF改善峰形的机理是什么了，请多指教。

我试着解释一下，可能偏颇，担心误导人。

有一些酸性化合物。1 会跟未被封尾的硅羟基（硅羟基显弱酸性 pka4.5-5.5？）呈现负电荷排斥，导致前拖尾。2 酸性化合物跟硅胶里残留的铁离子和镁离子，呈现络合作用力，导致后拖尾。

thf五元环上的氧原子，暴露在环外，很容易跟硅羟基成氢键作用力，而疏水四碳又跟C18有疏水作用力，总之四氢呋喃形成屏障，抑制了1负电荷排斥力和2络合作用力的产生。

从而改良了某些酸性化合物的峰型。

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28楼2016-03-02 18:20:31
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xiaoce1004

金虫 (小有名气)
这是一次培训用到的ppt，里面的文字说明很少，有疑惑之处，或是想了解色谱分析中一些疑难杂症的解决的，可以在这里探讨一下。
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2楼2016-02-29 16:10:21
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
楼主，你ppt里说的进样的最大量，4.6mm的柱子，4.5mg～9mg，是指进样量在这个范围内还是指有些柱子不能超过4.5mg，谢谢楼主！

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9楼2016-03-01 23:58:38
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心水大海

木虫 (正式写手)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

楼主，THF改善峰形的机理是什么了，请多指教。
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14楼2016-03-02 10:06:34
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xiaoce1004

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by FRGOGO at 2016-03-01 23:58:38
楼主，你ppt里说的进样的最大量，4.6mm的柱子，4.5mg～9mg，是指进样量在这个范围内还是指有些柱子不能超过4.5mg，谢谢楼主！

由于粒径的不同，如3um和5um，它们有不同的比表面积，粒径越小的比表面积越大，载样量也越大。

另外柱子的最大进样量这个雷区，我们很少触碰，一般制备型液相分离目标化合物时，需考虑是否过载。
一般的定量分析，柱子还没过载呢，就开始检测器过载了。所以这一块，很少碰到。

有时候，进样量很少，但峰型很差，形成前伸、裂分或肩峰，往往是溶解样品的溶剂导致的溶剂效应。这一点很容易混淆。
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21楼2016-03-02 13:56:05
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

引用回帖:
21楼: Originally posted by xiaoce1004 at 2016-03-02 13:56:05
由于粒径的不同，如3um和5um，它们有不同的比表面积，粒径越小的比表面积越大，载样量也越大。

另外柱子的最大进样量这个雷区，我们很少触碰，一般制备型液相分离目标化合物时，需考虑是否过载。
一般的定量分 ...

哦哦，明白了！多谢楼主！

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27楼2016-03-02 16:43:14
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by xiaoce1004 at 2016-03-02 15:48:49
载样量跟柱子的含碳量（碳覆盖率）也有关系。...

嗯嗯！

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38楼2016-03-03 11:23:40
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xmc1411183楼
2016-02-29 18:37   回复  
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sjshvdc4楼
2016-03-01 08:34   回复  
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hg95276楼
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kgyang7楼
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锋子文8楼
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