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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » XRD图谱一致，DSC有区别，是否不是一个晶型呢？
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mouse103

专家顾问 (著名写手)
★
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晶型的判定，相对于热分析来说，X粉末衍射肯定更有说服力，也更能得到审评的认可。除了特殊情况，热分析一般用于测定熔点及分解温度等，也可以用于佐证晶型。当然一些特殊情况也可以用来判断定晶型是否一致。从楼主提供的图谱来看，可以确证二者晶型是一致的。
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11楼2016-02-29 13:46:33
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dachuxie

金虫 (小有名气)
★ ★
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liuxxiao(mouse103代发): 金币+1, 谢谢回复 2016-03-01 13:20:18
应该是相同晶形。你的xrd图的峰强度，宽度不太一样，有可能是样品制备造成的，也可能是样品本身的原因。DSC样品用量只有2mg多点，稍微样品有差别就会有不同，建议在起始阶段恒温平衡5－10分钟再加热。低温的峰应该是相变，不出意外你的起始晶形是亚稳定的。
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蓝血凤凰
12楼2016-03-01 11:46:55
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yazhou

金虫 (著名写手)

化外逸民
★
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晶型一致，DSC只是辅证，而且，DSC更多是用来验证物质稳定性，有无结晶水，什么时候分解的，最好再对下红外，对下指纹区。
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蹒跚前行
13楼2016-03-01 12:14:04
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827474530

铁虫 (正式写手)
晶型一致，确定
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14楼2016-08-08 11:09:50
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北风如歌

金虫 (初入文坛)
★
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建议：
1. 确认两个样品化学纯度是否一致，是否含有杂质
2. 做一个TGA，看一下是无水物还是溶剂化物或者水合物
3. 如“dachuxie”所说，在30度平衡5分钟左右，然后再开始程序升温。看一下这次两个样品的DSC图是不是一样。
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15楼2016-08-12 12:14:04
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89458976

金虫 (正式写手)
★
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晶型一致，DSC那个应该属于意外
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有机合成低端人士
16楼2016-08-12 15:38:11
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)
★
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晶型没有问题的，XRD一致！DSC受粒度、加热速率、样品理化仪器影响很大
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17楼2016-08-12 15:58:28
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