24小时热门版块排行榜    

查看: 3171  |  回复: 16

mouse103

专家顾问 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
晶型的判定,相对于热分析来说,X粉末衍射肯定更有说服力,也更能得到审评的认可。除了特殊情况,热分析一般用于测定熔点及分解温度等,也可以用于佐证晶型。当然一些特殊情况也可以用来判断定晶型是否一致。从楼主提供的图谱来看,可以确证二者晶型是一致的。
11楼2016-02-29 13:46:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dachuxie

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
liuxxiao(mouse103代发): 金币+1, 谢谢回复 2016-03-01 13:20:18
应该是相同晶形。你的xrd图的峰强度,宽度不太一样,有可能是样品制备造成的,也可能是样品本身的原因。DSC样品用量只有2mg多点,稍微样品有差别就会有不同,建议在起始阶段恒温平衡5-10分钟再加热。低温的峰应该是相变,不出意外你的起始晶形是亚稳定的。
蓝血凤凰
12楼2016-03-01 11:46:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yazhou

金虫 (著名写手)

化外逸民


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
晶型一致,DSC只是辅证,而且,DSC更多是用来验证物质稳定性,有无结晶水,什么时候分解的,最好再对下红外,对下指纹区。
蹒跚前行
13楼2016-03-01 12:14:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

827474530

铁虫 (正式写手)

晶型一致,确定
14楼2016-08-08 11:09:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

北风如歌

金虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
建议:
1. 确认两个样品化学纯度是否一致,是否含有杂质
2. 做一个TGA,看一下是无水物还是溶剂化物或者水合物
3. 如“dachuxie”所说,在30度平衡5分钟左右,然后再开始程序升温。看一下这次两个样品的DSC图是不是一样。
15楼2016-08-12 12:14:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

89458976

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
晶型一致,DSC那个应该属于意外
有机合成低端人士
16楼2016-08-12 15:38:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
晶型没有问题的,XRD一致!DSC受粒度、加热速率、样品理化仪器影响很大
17楼2016-08-12 15:58:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 liuxxiao 的主题更新
普通表情 高级回复(可上传附件)
信息提示
请填处理意见