小弟最近制备了一种氧化镍，是先生成Ni(OH)2的前驱体，然后在氩气的氛围下进行高温500℃处理，得到氧化镍。但是在进行XPS测试的时候对于氧化镍的某些峰的归属出现了疑惑。Ni2p 3/2轨道会和文献的形状不一样，出现了一个裂解峰（multiplet-split)。但是我查阅文献很少遇到我这种情况。在XPS的分析软件Advantage里面我看到了和我一样的图形。

里面说到那个multiplet-split的峰氧化镍也会出现。但是目前文献上大多数把这个峰归于Ni(III）的峰。
在小木虫上上我也见到过类似的贴子

就是在850-858eV之间会出现峰的裂解。这个作者制备得到的也是NiO。下面有个大神是这样子解答的：很多文献对Ni的卫星峰的解释是错的。如果认为中间的峰是Ni(III)，那么它的半峰宽应和Ni(II)相同，可是实际它们差别很大。从左到右是卫星峰，卫星峰(可能有Ni(III))和Ni(II)。如果有Ni(III)存在，它的位置和中间卫星峰是重合的。当Ni被X射线照射失去光电子的同时，会发生由配体到Ni的电子转移，因而产生卫星峰。原来的基态是d8L结构（L是配体），由相邻配体转移一个电子，形成d8L-1的终态，这对应于最右边的峰，有些转移两个电子，形成d10L-2的终态，这对应于最左边的峰，中间的峰是由于不相邻配体转移一个电子所致，终态为d9LLfar-1。正因为它们是卫星峰，所以半峰宽才会不同。

我的目的就是想问下这些事实有文献支持吗？Ni(III）的峰和Ni(II)的卫星峰怎么区别？多谢！！！@guozl@zyhou@地狱血幽灵@lxg133298@kinkilyou@andyyyu 返回小木虫查看更多