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五月花海

金虫 (小有名气)

[求助] 缓冲盐和离子对试剂的区别 已有2人参与

大神,在液相色谱中,缓冲盐和离子对试剂的区别是什么?各自的利弊是什么?感谢

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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2017-08-28 13:05:05
完全就是两个东西 缓冲盐是用来调节流动相pH的 由于有些化合物在纯水中会离解 造成拖尾等问题 因此需要缓冲盐来调节流动相的pH值来保证色谱峰的峰型 简单来说 峰型不好就加盐 离子对试剂是用来保留强极性化合物的 相 ...

一个可能的机理如下
缓冲盐和离子对试剂的区别
离子对.JPG

4楼2017-08-28 13:07:26
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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五月花海: 金币+2, 有帮助 2017-08-28 13:45:45
五月花海: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-08-28 21:50:09
完全就是两个东西 缓冲盐是用来调节流动相pH的 由于有些化合物在纯水中会离解 造成拖尾等问题 因此需要缓冲盐来调节流动相的pH值来保证色谱峰的峰型 简单来说 峰型不好就加盐 离子对试剂是用来保留强极性化合物的 相当于把不带电的反相C18柱变成带电的状态  然后靠正负电荷的作用力去结合带电离子的能力
3楼2017-08-28 13:05:05
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 五月花海 at 2017-08-28 13:40:47
谢谢您!但我还有两个问题。1,离子对试剂是作用于色谱柱的固定相吗?网上也有说是是通过与被分析物质结合形成不带电分子来增加保留时间的。2,缓冲盐有没有反离子的作用,也就是缓冲盐能否抑制化合物的离子化?...

离子对的作用原理很复杂,有一种确实是你说的这种 先形成不带电分子来增加保留时间,但是个人更倾向于图中的那种,即离子对先挂到色谱柱上 形成带电的结构 再去保留极性分子。后一个问题 缓冲盐个人觉得不会抑制化合物的离子化 因为一般在缓冲盐里面要加酸或者碱 一般是这些东西电离出的氢离子或氢氧根离子来抑制离子化,缓冲盐只是起到增强缓冲容量的作用 如果单纯加酸或者加碱  会有一定的消耗 加入盐后有个反馈的作用在里面

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7楼2017-08-28 15:30:00
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 五月花海 at 2017-08-28 16:16:57
我不太明白您说的“缓冲容量”是什么意思。能具体解释一下吗?万分感谢...

介个回去翻分析化学书吧…具体的道道看看酸碱滴定喽…

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9楼2017-08-28 19:53:45
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周鹏jakey

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2017-08-28 13:05:05
完全就是两个东西 缓冲盐是用来调节流动相pH的 由于有些化合物在纯水中会离解 造成拖尾等问题 因此需要缓冲盐来调节流动相的pH值来保证色谱峰的峰型 简单来说 峰型不好就加盐 离子对试剂是用来保留强极性化合物的 相 ...

以下是我个人的一些关于这方面的见解,如有不对请指教。比如磷酸盐、乙酸盐本身就是弱无机离子对试剂,也就是这些盐和键合相结合的程度没有有机离子对试剂(烷基磺酸盐、烷基氨盐)那么强,保留作用也就没有有机离子对试剂那么强,但是平衡的时间相对短很多。我们看下药典关于加有机离子对试剂的一些方法,大多加的有机离子对试剂量都不多,大概5-20mM,其实这个量很低,为啥加这么少,很可能是无机离子对试剂(缓冲盐)起主要作用,有机离子对试剂量较少,但因为有机离子对试剂的作用比较明显,往往忽略了缓冲盐的作用,认为仅仅调节ph,如果是仅仅调节ph,ph3时,甲酸和磷酸盐的保留效果会差很多,怎么解释,当然离子对使用的浓度还与有机相比例有很大关系。
11楼2019-09-20 09:39:41
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周鹏jakey

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我说下我的看法啊,如果有不妥的地方请指正。缓冲盐本来就是若的无机离子对试剂,是可以起到增加保留的作用,不然假如ph3.0的甲酸和磷酸盐效果为啥差这么远,但无机离子对试剂对保留的作用远没有有机离子对试剂(如烷基磺酸盐、烷基铵盐等)那么强。再比如说,药典加入的离子对试剂浓度都比较低,大概5-20mM,一般来说这个浓度是比较低的,当然加的浓度也很大程度上和有机相比例有关系,但是大部分情况下,加了很多缓冲盐来配合这类低浓度的有机离子对试剂的使用,也就是说缓冲盐起到了很重要的作用,而不是简单的使用酸碱条件ph。
12楼2019-09-20 09:51:33
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

好问题,顶
有机合成、药物研发,欢迎多多交流指正!
2楼2017-08-28 12:24:49
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五月花海

金虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by lifucheng at 2017-08-28 13:05:05
完全就是两个东西 缓冲盐是用来调节流动相pH的 由于有些化合物在纯水中会离解 造成拖尾等问题 因此需要缓冲盐来调节流动相的pH值来保证色谱峰的峰型 简单来说 峰型不好就加盐 离子对试剂是用来保留强极性化合物的 相 ...

谢谢您!但我还有两个问题。1,离子对试剂是作用于色谱柱的固定相吗?网上也有说是是通过与被分析物质结合形成不带电分子来增加保留时间的。2,缓冲盐有没有反离子的作用,也就是缓冲盐能否抑制化合物的离子化?
5楼2017-08-28 13:40:47
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五月花海

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2017-08-28 13:05:05
完全就是两个东西 缓冲盐是用来调节流动相pH的 由于有些化合物在纯水中会离解 造成拖尾等问题 因此需要缓冲盐来调节流动相的pH值来保证色谱峰的峰型 简单来说 峰型不好就加盐 离子对试剂是用来保留强极性化合物的 相 ...

如果缓冲盐只起到调节PH的作用,那么它和甲酸、三氟乙酸、氨水、二乙胺等添加剂又有什么区别?谢谢!这些问题一直都很困惑我
6楼2017-08-28 13:47:47
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五月花海

金虫 (小有名气)

送红花一朵
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7楼: Originally posted by lifucheng at 2017-08-28 15:30:00
离子对的作用原理很复杂,有一种确实是你说的这种 先形成不带电分子来增加保留时间,但是个人更倾向于图中的那种,即离子对先挂到色谱柱上 形成带电的结构 再去保留极性分子。后一个问题 缓冲盐个人觉得不会抑制化合 ...

我不太明白您说的“缓冲容量”是什么意思。能具体解释一下吗?万分感谢
8楼2017-08-28 16:16:57
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五月花海

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by lifucheng at 2017-08-28 19:53:45
介个回去翻分析化学书吧…具体的道道看看酸碱滴定喽…
...

好的,谢谢

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10楼2017-08-28 21:49:06
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