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上帝陪审团

新虫 (小有名气)

[交流] 氧化石墨烯的制备经验已有10人参与

氧化石墨烯,做这个两年左右,失败了好多次,也尝试了好多方法,改进的,进一步改进的,感觉这里面好多细节问题,常被我们忽略,导致最后氧化石墨烯颜色不对,或者不好洗涤,或者再溶解有问题,等等。
先上几张图吧,欢迎大家一起交流经验。

氧化石墨烯的制备经验


氧化石墨烯的制备经验-1


氧化石墨烯的制备经验-2


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上帝陪审团

新虫 (小有名气)

通过颜色来初步判断,氧化石墨烯的制备成功与否:
1:冰浴,加石墨,未加高锰酸钾之前,溶液呈黑色。(有点像芝麻糊)
2:加高锰酸钾之后,中心部分依旧呈黑色,边缘杯壁墨绿色。(反应结束之后还是墨绿色,说明高锰酸钾消耗不够,基本就是氧化不充分。高锰酸钾过量的话,溶液是棕黑色)
3:加水升温以后,溶液会变土黄色,继续加水颜色又加深。这是因为之前是几乎不含水的浓稠液体,加水以后,高锰酸钾在水中的颜色和氧化石墨的颜色混合在一起,呈棕色。
4:加大量水,反应终止后,一般会呈咖啡色,(有点像花式咖啡),有个别情况是高锰酸钾消耗完全,或者分解完,加水终止,不加双氧水,就变成黄色。
5:加双氧水,表面会有白色泡沫,随着搅拌,颜色变亮黄色。侧面杯壁可以看到细小的闪光黄色颗粒的悬浊物。
(如果加双氧水后,溶液还有黑色或者棕色的痕迹,很大可能是氧化不充分。)
过度氧化也是不好滴。附一张,过度氧化,加双氧水,直接变澄清溶液的图。
氧化石墨烯的制备经验-3



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18楼2016-01-05 01:21:15
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#小予子#

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
刚做出来是亮黄色 酸洗好洗水洗就难了 洗过颜色会偏黑

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要么别开始,要么一辈子!
22楼2016-01-06 16:21:51
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上帝陪审团

新虫 (小有名气)

引用回帖:
31楼: Originally posted by dream456 at 2016-01-12 20:13:34
想请问下你是按照哪篇文献做的?你的低,中,高温加热时间分别是多少?谢谢楼主啦...

方法很简单,很多文献都有!就是hummers法!
氧化石墨烯的制备经验-4



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32楼2016-01-12 20:24:08
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不亦越乎chem

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
很精彩的帖子,真的学到好多东西,谢谢楼主!
不畏浮云遮望眼,自缘身在最高层。
50楼2016-01-17 13:50:17
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dream456

铜虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
32楼: Originally posted by 上帝陪审团 at 2016-01-12 20:24:08
方法很简单,很多文献都有!就是hummers法!

...

原来测得是反应液的温度,我每次都检测水浴温度,导致温度不够,氧化不完全。谢谢楼主啦
34楼2016-01-13 18:27:10
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上帝陪审团

新虫 (小有名气)

引用回帖:
36楼: Originally posted by wkp.jlu at 2016-01-13 23:24:07
楼主,你如何看待过度氧化?过度氧化所得溶液为何是透明的?莫非碳碳键被完全打断石墨变成了小分子碳氧化合物了?

我们用的hummers法,到加完双氧水的时候,制备的基本是氧化石墨,也可以说是好多层氧化石墨烯还堆叠在一起的状态(>10层),超声剥离以后才是能在水溶液中均匀分散的氧化石墨烯薄片。
氧化过度,是氧化反应太强烈,氧化剂把氧化石墨直接氧化成氧化石墨烯,而形成均匀分散而透明的黄色溶液。(不在需要超声剥离这一机械手段,达到我们需要的物质)

这也就是为什么有部分人说,hummers法后上清液是我们要的,而另一部分人认为沉淀是我们要的的原因了。
不知道,有没有解释清你的困惑。

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37楼2016-01-14 00:13:46
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上帝陪审团

新虫 (小有名气)

引用回帖:
52楼: Originally posted by 时光1913 at 2016-01-26 14:05:05
请问没有离心机,要怎么水洗?可以直接透析吗?
...

水洗静置,倒去上清液。重复这一过程

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53楼2016-01-26 15:35:07
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hust_WM

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我合成了两次,两次都是高温阶段出现亮黄色,不是楼主图片里的那种金黄,是亮黄色,继续高温反应颜色又变成褐色,反应完了加30%双氧水8ml,颜色不变......

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57楼2016-03-08 14:51:46
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普通回帖

SKY改变世界

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
上帝陪审团: 金币+1 2016-01-12 15:21:08
XRD打出来的都是GO,可是颜色的区别是什么因素产生

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大浪淘沙方显英雄本色
2楼2015-12-30 23:17:00
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halelxy

木虫 (正式写手)

3楼2015-12-30 23:23:40
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wkp.jlu

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主可以提供一些细节供大家交流!

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继往开来!鹏程万里!
4楼2015-12-30 23:28:48
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上帝陪审团

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by SKY改变世界 at 2015-12-30 23:17:00
XRD打出来的都是GO,可是颜色的区别是什么因素产生

这个问题我也遇到了,,再溶解的时候,如果制的不好,不会是纯净的浅黄色透明溶液。
XRD图谱,不知道怎么解释。

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5楼2015-12-31 00:25:24
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感觉好麻烦

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
supernatural: 屏蔽内容, 不允许在帖子里留下联系方式,如需联系,请站内联系 2015-12-31 15:44:24
本帖内容被屏蔽

6楼2015-12-31 15:03:23
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willbuilder

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
颜色和浓度也有关系。是不是高pH时偏金黄色?
博观约取,厚积薄发
7楼2016-01-01 15:20:27
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chemistry婷

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
上帝陪审团: 金币+1 2016-01-12 15:21:33
我也做了快一年了,一直都是断断续续的,效果也不好。

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8楼2016-01-01 15:45:19
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上帝陪审团

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by chemistry婷 at 2016-01-01 15:45:19
我也做了快一年了,一直都是断断续续的,效果也不好。

现在呢?

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9楼2016-01-01 15:55:22
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chemistry婷

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 上帝陪审团 at 2016-01-01 15:55:22
现在呢?
...

我要期末考试了,打算放假之后再好好做。

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10楼2016-01-01 20:02:17
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