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1楼2015-12-01 14:49:08

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bjjhb

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14楼: Originally posted by 清菏雨露 at 2015-12-03 11:02:58
好多年前做过这个的中试，第一步是直接析出固体抽滤得到的，反应液由混变澄清后析出固体

朋友还记得大体上的工艺么，谢谢私信我

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23楼2016-01-27 21:01:01

DDS@GUAN

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wangzhenyu(zhychen2008代发): 金币+2, 鼓励回帖交流 2015-12-29 23:00:59

感觉第三步缩合用dcc比较困难，可以把酸先做成酰氯

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4楼2015-12-01 20:03:44

lizhengg204

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wangzhenyu(zhychen2008代发): 金币+5, 鼓励回帖节流 2015-12-29 23:00:35
wangzhenyu(zhychen2008代发): 金币+3, 鼓励回帖交流 2015-12-29 23:01:51

引用回帖:

10楼: Originally posted by wangzhenyu at 2015-12-02 14:43:01
HPLC跟踪肯定是能做的，只不过就是小试时如果能用TLC跟踪不是很方便么，现在就是找不到好的展开体系，且两个氨基酸的溶解性都很差(稀盐酸和稀氢氧化钠除外)...

酰氯肯定是不行的，工业上不适合，而且焦谷氨酸的酰氯产率很低，现在我也是卡在DCC这一步，反应完之后抽滤除去DCU，悬干得到粘稠状液体，里面含有少量DCU，文献是直接氢氧化钠水解，但是我水解之后再酸化只是析出黏糊糊的东西，没有粉末状固体析出，请问你是怎么解决这个问题的，黏黏的没法重结晶

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11楼2015-12-02 16:51:39

普通回帖

wangzhenyu

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虫友们没有做过的么？

2楼2015-12-01 16:23:52

lizhengg204

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2楼: Originally posted by wangzhenyu at 2015-12-01 16:23:52
虫友们没有做过的么？

最近我也在做，做不出来

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

3楼2015-12-01 18:41:47

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wangzhenyu(zhychen2008代发): 金币+2, 鼓励回帖交流 2015-12-29 23:01:13

溶解度问题，改换溶剂dmf或dmso试试

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5楼2015-12-01 20:06:01

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wangzhenyu: 金币+2, ★有帮助, 有考虑过HPLC跟踪，如果你们做过的话那我就能确定以后也用HPLC跟踪了，省的TLC 2015-12-02 14:45:07

现在还有人做这个项目？几年前就做过了，干嘛用TLC，直接HPLC跟踪不行吗？

6楼2015-12-02 12:31:51

wangzhenyu

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3楼: Originally posted by lizhengg204 at 2015-12-01 18:41:47
最近我也在做，做不出来
...

7楼2015-12-02 14:33:53

wangzhenyu

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4楼: Originally posted by DDS@GUAN at 2015-12-01 20:03:44
感觉第三步缩合用dcc比较困难，可以把酸先做成酰氯

做成酰氯担心L-焦谷氨酸自身缩合的杂质会比较多

8楼2015-12-02 14:36:03

wangzhenyu

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5楼: Originally posted by DDS@GUAN at 2015-12-01 20:06:01
溶解度问题，改换溶剂dmf或dmso试试

两个氨基酸在展开剂中溶解度也不好，dmf或dmso吹不干，也会影响展开剂的极性和产品在展开剂中的溶解度。

9楼2015-12-02 14:40:49

wangzhenyu

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6楼: Originally posted by fangkan0411 at 2015-12-02 12:31:51
现在还有人做这个项目？几年前就做过了，干嘛用TLC，直接HPLC跟踪不行吗？

HPLC跟踪肯定是能做的，只不过就是小试时如果能用TLC跟踪不是很方便么，现在就是找不到好的展开体系，且两个氨基酸的溶解性都很差(稀盐酸和稀氢氧化钠除外)

10楼2015-12-02 14:43:01