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herui2011木虫 (小有名气)
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普鲁士蓝的煅烧困扰
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普鲁士蓝, Fe4[Fe(CN)6]3, 放入陶瓷坩埚内部，然后在通高纯氩的石英管中550℃煅烧，产物做xrd分析（下图所示），为什么会出现Fe2O3的峰，压根就没有Fe的碳化物或者氮化物的峰？？氧从何处而来？？做了几遍都是这么回事（尽可能的排除试管内部的氧），我想应该可以排除气密性的问题，会不会是坩埚含有氧元素或者普鲁士蓝含有结晶水或者。。。想了一大堆原因，感觉说的这几种又不太可能，不晓得那种解释可以说得通，希望万能的虫友们从各方面分析分析，看哪一种可能性最大，这个问题困扰好久了，非常感谢  QQ图片20151123175640.png |
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2楼2015-11-23 20:31:05
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非常感谢你的回答~我做这个实验的目的不是为了合成什么，主要是做一个空白的对照实验，验证它不会生成含氧的物质~普鲁士蓝是不稳定的，按理说在高纯氩气氛里面煅烧只会产生含Fe，C，N的物质，具体是什么，我暂时还不需要去分析它是什么。我也怀疑过是不是结晶水的问题，关于这个问题我想了解下普鲁士蓝的具体性质，到底有没有含结晶水的可能，因为这只是我的猜测而已，如果你确定普鲁士蓝可以含有结晶水，麻烦你告诉一下出处，在此谢过大神了 。如果确定有含结晶水的可能，那这个结晶水怎么在普鲁士蓝分解之前怎么除去呢，我已经做了一个首先在200℃煅烧2h的，然后再升到550℃煅烧的实验，发现最后产物的xrd跟上面的几乎一样。如果普鲁士蓝没有结晶水的可能，那又会是哪里来的氧呢？？大神如果知道的话，麻烦给我再分析下 |
3楼2015-11-23 21:25:57
herui2011
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普鲁士蓝吸水性差，理论而言不会有结晶水，但是如果你是陈旧的实验药品，不排除会是潮解吸收的水导致的。另外还有几种可能，您可以考虑一下：第一煅烧时，有没有进行一段时间的排气，使反应体系绝对惰性；第二，进一步用其他方式确定无相，会不会不是氧化铁；第三，实验药品信息，有没有结晶水或潮解，您看一下您的样品就知道了。希望有所帮助，我也不做这个，具体不太清楚，查到一篇文献，不知道对你有没有用，论文题目：Fe_2O_3非晶纳米颗粒的制备与表征，http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10730-1014301682.htm |
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5楼2015-11-24 08:53:38
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再次非常感谢你的分析，也很感谢你提供的论文~要是没有含结晶水的可能，那就好办了，至少可以排除结晶水的问题。我的普鲁士蓝是按照 J. Am. Chem. Soc. 2012, 134, 17388−17391 这上面合成的，跟你提供的那篇论文也差不多的，我是自己合成的，然后就在高纯氩煅烧的，应该不会有什么潮解或者吸收自由水分子的可能，就算是吸收了，我在200℃氩气氛围煅烧一段时间也会排除的吧，那为什么后来的结果还是跟没有除水（直接在550℃煅烧）一样的呢？关于你的第一个问题，我在加热前就应经在氩气中通气半小时了，应该不会有什么残留的空气吧；关于第二个问题，难道xrd还不能完全确定是氧化铁吗，上面的峰都完全吻合的，压根就没有铁的碳化物、氮化物或者其他物种的峰。还望大神多多指教 |
6楼2015-11-25 12:30:50
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