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herui2011

木虫 (小有名气)

[求助] 普鲁士蓝的煅烧困扰

普鲁士蓝, Fe4[Fe(CN)6]3, 放入陶瓷坩埚内部,然后在通高纯氩的石英管中550℃煅烧,产物做xrd分析(下图所示),为什么会出现Fe2O3的峰,压根就没有Fe的碳化物或者氮化物的峰??氧从何处而来??做了几遍都是这么回事(尽可能的排除试管内部的氧),我想应该可以排除气密性的问题,会不会是坩埚含有氧元素或者普鲁士蓝含有结晶水或者。。。想了一大堆原因,感觉说的这几种又不太可能,不晓得那种解释可以说得通,希望万能的虫友们从各方面分析分析,看哪一种可能性最大,这个问题困扰好久了,非常感谢

普鲁士蓝的煅烧困扰
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gs1980

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
青若: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流 2015-11-23 23:14:07
我认为来自于反应体系中的结晶水,。。至于为什么不能生成氮化物,不难解释,第一氮化物相对于氧化物,稳定性差;第二这样的体系很难做出氮化物,猜想楼主是打算模拟CN的合成方法,如果打算做氮化物,尝试氨气氛围煅烧;第三,结晶水的存在,由于前两个因素,很容易生成氧化物。。。楼主好运

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2楼2015-11-23 20:31:05
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herui2011

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by gs1980 at 2015-11-23 20:31:05
我认为来自于反应体系中的结晶水,。。至于为什么不能生成氮化物,不难解释,第一氮化物相对于氧化物,稳定性差;第二这样的体系很难做出氮化物,猜想楼主是打算模拟CN的合成方法,如果打算做氮化物,尝试氨气氛围煅 ...

非常感谢你的回答~我做这个实验的目的不是为了合成什么,主要是做一个空白的对照实验,验证它不会生成含氧的物质~普鲁士蓝是不稳定的,按理说在高纯氩气氛里面煅烧只会产生含Fe,C,N的物质,具体是什么,我暂时还不需要去分析它是什么。我也怀疑过是不是结晶水的问题,关于这个问题我想了解下普鲁士蓝的具体性质,到底有没有含结晶水的可能,因为这只是我的猜测而已,如果你确定普鲁士蓝可以含有结晶水,麻烦你告诉一下出处,在此谢过大神了。如果确定有含结晶水的可能,那这个结晶水怎么在普鲁士蓝分解之前怎么除去呢,我已经做了一个首先在200℃煅烧2h的,然后再升到550℃煅烧的实验,发现最后产物的xrd跟上面的几乎一样。如果普鲁士蓝没有结晶水的可能,那又会是哪里来的氧呢??大神如果知道的话,麻烦给我再分析下
3楼2015-11-23 21:25:57
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herui2011

木虫 (小有名气)

希望知道的大伙,都来分析下,跪谢了
4楼2015-11-23 21:31:57
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gs1980

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


冰点降温: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来无机物化版块。 2015-11-24 09:32:54
引用回帖:
3楼: Originally posted by herui2011 at 2015-11-23 21:25:57
非常感谢你的回答~我做这个实验的目的不是为了合成什么,主要是做一个空白的对照实验,验证它不会生成含氧的物质~普鲁士蓝是不稳定的,按理说在高纯氩气氛里面煅烧只会产生含Fe,C,N的物质,具体是什么,我暂时还 ...

普鲁士蓝吸水性差,理论而言不会有结晶水,但是如果你是陈旧的实验药品,不排除会是潮解吸收的水导致的。另外还有几种可能,您可以考虑一下:第一煅烧时,有没有进行一段时间的排气,使反应体系绝对惰性;第二,进一步用其他方式确定无相,会不会不是氧化铁;第三,实验药品信息,有没有结晶水或潮解,您看一下您的样品就知道了。希望有所帮助,我也不做这个,具体不太清楚,查到一篇文献,不知道对你有没有用,论文题目:Fe_2O_3非晶纳米颗粒的制备与表征,http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10730-1014301682.htm

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5楼2015-11-24 08:53:38
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herui2011

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by gs1980 at 2015-11-24 08:53:38
普鲁士蓝吸水性差,理论而言不会有结晶水,但是如果你是陈旧的实验药品,不排除会是潮解吸收的水导致的。另外还有几种可能,您可以考虑一下:第一煅烧时,有没有进行一段时间的排气,使反应体系绝对惰性;第二,进 ...

再次非常感谢你的分析,也很感谢你提供的论文~要是没有含结晶水的可能,那就好办了,至少可以排除结晶水的问题。我的普鲁士蓝是按照 J. Am. Chem. Soc. 2012, 134, 17388−17391 这上面合成的,跟你提供的那篇论文也差不多的,我是自己合成的,然后就在高纯氩煅烧的,应该不会有什么潮解或者吸收自由水分子的可能,就算是吸收了,我在200℃氩气氛围煅烧一段时间也会排除的吧,那为什么后来的结果还是跟没有除水(直接在550℃煅烧)一样的呢?关于你的第一个问题,我在加热前就应经在氩气中通气半小时了,应该不会有什么残留的空气吧;关于第二个问题,难道xrd还不能完全确定是氧化铁吗,上面的峰都完全吻合的,压根就没有铁的碳化物、氮化物或者其他物种的峰。还望大神多多指教
6楼2015-11-25 12:30:50
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herui2011

木虫 (小有名气)

冰点降温: 论坛发帖禁止使用跪求跪谢等词。 2015-11-25 15:32:13
别称~大伙们来帮我看看吧,谢谢
7楼2015-11-25 12:36:35
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gs1980

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


冰点降温: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来无机物化版块。 2015-11-27 13:35:37
这个就不知道了,不过有几点建议,你可以考虑一下:1会不会前驱体不纯;2煅烧的气体流速以及氩气的纯度;3不一定低温处理就可以把结晶水处理掉了,很有可能在低温时他就已经反应了,毕竟铁的氧化物的稳定性大于其氮化物的。而且从结果看的话,如果是氧化铁,说明体系含氧量很大的,毕竟普鲁士蓝里还有二价的铁。希望有帮助
8楼2015-11-26 21:08:10
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herui2011

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by gs1980 at 2015-11-26 21:08:10
这个就不知道了,不过有几点建议,你可以考虑一下:1会不会前驱体不纯;2煅烧的气体流速以及氩气的纯度;3不一定低温处理就可以把结晶水处理掉了,很有可能在低温时他就已经反应了,毕竟铁的氧化物的稳定性大于其氮 ...

恩恩~再次谢谢你的建议~我会在好好考虑考虑下的,关于第三点建议,我把我制备的普鲁士蓝在氮气氛围下做过热重,200摄氏度条件下是稳定的,不过200摄氏度以前也并没有看到明显的结晶水或者自由水的加减少,感觉我的这个普鲁士蓝里面水分也几乎没有。。哎,真搞不懂这氧从哪里来~不过还是非常感谢你给我的这些建议,祝你科研顺利
9楼2015-11-29 11:30:18
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青絲入流年

新虫 (小有名气)

你好 我想问下 普鲁士蓝是光催化剂吗
10楼2016-03-18 12:53:43
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