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sarsy

金虫 (小有名气)

[求助] 求助钯碳脱氢反应。。。。已有6人参与

最近做到一个反应,以钯碳脱氢形成共轭烯烃,使用甲苯为溶剂,总是只能反应一半就不在继续反应。原料使用过P,但是经过多次精制,应该除的比较干净了(也做过过柱过出部分原料投反应,也是只能反应一半,甚至没有多次精制的效果好(反应明显慢)),溶剂也更换过其他的,一样只能反应一半。

我们尝试过反应一半不在反应的情况下,过滤除去钯碳,再补加新的钯碳,仍然不在继续反应。

我们也加过其他的氢受体试剂,如丙烯酸甲酯等,反应杂质反而更多,一样反应不完全。
求大神帮忙想想办法。。。。

求助钯碳脱氢反应。。。。
QQ截图20150918144727.png
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sarsy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 人止月108 at 2015-10-02 10:50:42
用微波反应试过?还有你反应过程有没有出现钯黑,催化剂过早失活?

微波工业生产很难实现。。。
钯黑?这个怎么确定?催化剂失活的可能性应该不会吧,反应不完全的时候,抽滤,除去钯碳后,加入新钯碳一样不反应
9楼2015-10-02 13:30:25
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普通回帖

dj_king

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是达到了反应平衡?提高一下反应温度看看

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快乐不打折
2楼2015-09-20 03:17:04
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sarsy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dj_king at 2015-09-20 03:17:04
是不是达到了反应平衡?提高一下反应温度看看

好像有点用,但还是反应不完全。。。。还有没其他可能性呢?
3楼2015-09-24 09:58:20
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dj_king

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,辛苦 2015-10-07 22:06:36
为什么一定百分百转化?不能吧。可以快速反应掉氢气,打破平衡提高转化。加一些诸如苯乙烯类的化合物作为氢受体。

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快乐不打折
4楼2015-09-25 00:49:26
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sarsy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by dj_king at 2015-09-25 00:49:26
为什么一定百分百转化?不能吧。可以快速反应掉氢气,打破平衡提高转化。加一些诸如苯乙烯类的化合物作为氢受体。

我试过丙烯酸酯类的氢受体,同样只能反应一半,加了和不加一样,而且丙烯酸酯类很容易聚合,请问一般加苯乙烯类的氢受体会加其他什么试剂阻止烯烃聚合吗?谢谢
5楼2015-10-01 10:51:31
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dj_king

铁杆木虫 (著名写手)

产生的疑问还是需要自己去验证,或许是另一个发现。祝顺利~

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6楼2015-10-02 00:22:38
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人止月108

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

用微波反应试过?还有你反应过程有没有出现钯黑,催化剂过早失活?

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船到桥头自然直,笑口常开,好彩自然来
7楼2015-10-02 10:50:42
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sarsy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by dj_king at 2015-10-02 00:22:38
产生的疑问还是需要自己去验证,或许是另一个发现。祝顺利~

恩,谢谢。。。
8楼2015-10-02 13:28:31
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人止月108

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-07 22:06:15
引用回帖:
9楼: Originally posted by sarsy at 2015-10-02 13:30:25
微波工业生产很难实现。。。
钯黑?这个怎么确定?催化剂失活的可能性应该不会吧,反应不完全的时候,抽滤,除去钯碳后,加入新钯碳一样不反应...

要工业化的话,你只有在试着条件优化了,提高温度,延长反应时间,以及催化剂的量,或者改变溶剂、酸、碱等条件来一个个分析了,或者分析下底物与产物的差异性看看能不能边反应边分离。其实你能够完全分离出产物,又能完全重利用没反应完全的原料再度反应,这已经可以说不错的工艺了,具体原因还是自己去探索发现,祝你好运!

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船到桥头自然直,笑口常开,好彩自然来
10楼2015-10-02 14:17:50
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