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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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yinxi99

银虫 (小有名气)

[求助] 保健品中红景天甙液相色谱不出峰,好急人,大家来八一八已有8人参与

有没有虫子在做保健品啊,最近在做保健食品中红景天甙的测定,遇到麻烦了,呜呜!


    用的标准是 卫生部《保健食品检验与评价技术规范》2003版 Q/JFZ0007S-2012
   标准看起来和做起来都很简单,
    液相色谱的条件是:   色谱柱:C18柱  4.6*250mm,5微米
                                      柱温:室温
                                      紫外检测器:波长215(做实验的时候用的是DAD,不过以自己的了解,应该没有问题)
                                      流动相:甲醇:0.02mol/L 乙酸钠溶液=9:91
                                      流速:1.0ml/min     
   其中,对照品和样品都是按照标准来的
  做了两次,对照品和样品的图谱都没有峰,只有几个溶剂峰,而且基线一直跑步平,一路上扬啊,不知道问题出在哪儿了
  跪求高手指点啊!!!

保健品中红景天甙液相色谱不出峰,好急人,大家来八一八
QQ图片20150619152847.jpg


保健品中红景天甙液相色谱不出峰,好急人,大家来八一八-1
IMG_1881.JPG
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
yinxi99(答非所问代发): 金币+1, 感谢应助,希望继续关注楼主的进一步作答 2015-06-21 01:57:00
1.让柱子多冲一会,使基线平稳;
2.加大标品浓度,再进一针。
微信公众号:食安小屋
3楼2015-06-21 00:27:14
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匿名

用户注销 (正式写手)

钻石


99503102: 金币+1, 以后可以应助回帖噢! 2015-09-01 10:54:37
本帖仅楼主可见
9楼2015-06-22 14:07:41
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燈燈燈燈

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 尘叶 at 2015-06-21 20:33:21
纵坐标单位是什么啊,如果是A的话,那只能说样品中杂质太多。因为你用的吸收波长是215nm,大部分化合物在这个波长下都有较强的摩尔吸光系数。可以先在其他波长下,比如245或280下看下,峰有没有分开,然后再来判断。

目测是安捷伦的机器,单位目测是mau

[ 发自小木虫客户端 ]
11楼2015-06-22 14:10:39
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普通回帖

sytucom

版主 (知名作家)

日光之下,并无新事

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
yinxi99(答非所问代发): 金币+1, 感谢应助,希望继续关注楼主的进一步作答 2015-06-21 01:56:51
是不是你的柱子有问题?
如果不是柱子问题,就是你的实验条件设计的有问题。例如流动相的选择,以及梯度洗脱的时间设计。
建议多看看参考文献,不要抓着一个不放
已有的事,后必再有,已行的事,后必再行。
2楼2015-06-20 15:52:56
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shoucijiance

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以换个柱子,增大样品和对照品的量试试,也可能基线没有平稳,慢慢排查试试。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
把握今天,成就明天!稳重成熟的你一定会成功。
4楼2015-06-21 06:59:08
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zs050604

木虫 (正式写手)

张氏油脂

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以考虑一下方法:
1.用流动相一直洗,知道基线平稳;
2.提高标品和样品浓度;
3.试试梯度洗脱,可以减小保留时间。
以上方法你可以考虑一下,不行的话在交流,
科学无止境,奋斗无终点
5楼2015-06-21 09:31:07
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尘叶

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
纵坐标单位是什么啊,如果是A的话,那只能说样品中杂质太多。因为你用的吸收波长是215nm,大部分化合物在这个波长下都有较强的摩尔吸光系数。可以先在其他波长下,比如245或280下看下,峰有没有分开,然后再来判断。
6楼2015-06-21 20:33:21
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独叶一支枪

木虫 (著名写手)

C18柱,250 mm,溶剂峰的保留时间应该没有5 min吧。
7楼2015-06-22 11:36:09
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llwwkeke

新虫 (正式写手)

会不会是流动相浓度低了

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2015-06-22 12:54:25
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燈燈燈燈

木虫 (小有名气)

会不会是紫外有问题,氘灯能量不稳

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2015-06-22 14:08:51
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