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zxthappy1新虫 (正式写手)
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请教木聚糖的分析与鉴定已有1人参与
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我是作有机合成的，最近作一个项目要用到木聚糖。因为本人以前接触高分子聚合物少，所以不知道如何鉴定分析原料。 我们公司从国内6家公司买了木聚糖，买来的木聚糖HNMR结果发现只有两个公司的谱图比较干净，另外4家较杂。用GPC-MS检测较纯的那家木聚糖MS碎片峰之间差值显示为六元糖的聚合物。按照我这边的分析，所有木聚糖都不好。考虑到木聚糖卖家这么多，不可能都没做好，所以怀疑自己的鉴定分析方法有问题。现在有几个问题像这方面的高手请教（能帮我回答一个是一个）： 1：怎么判断买的是木聚糖（五元糖的聚合物）还是葡聚糖（六元糖的聚合物）？ 2：怎样判断木聚糖分子量范围？用凝胶色谱法？用怎样的标准品（葡聚糖）？ 3：怎样检测木聚糖上有多少取代基。即多聚木糖主链上有大约多少羟基被取代？ 4：有看到有些资料上提到说木聚糖的比旋光度范围，但没有具体测试条件等？谁有相关的资料或信息可以提供？ 5：我上述HNMR和MS碎片峰间差值判断方式是否不能作为这类聚合物鉴定分析的依据？ 6：我是想对木聚糖磺化的（木聚硫钠），有谁有这方面的经验？能告知哪家木聚糖作这个比较好（或者买的木聚糖应该是什么植物中提取的为好，文献报道说原料木聚糖平均分子量20000～30000）？ |
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现在有几个问题像这方面的高手请教（能帮我回答一个是一个）： Q1：怎么判断买的是木聚糖（五元糖的聚合物）还是葡聚糖（六元糖的聚合物）？ A1: 根据我的经验，用NMR技术；化学技术+分析测试太麻烦。 Q2：怎样判断木聚糖分子量范围？用凝胶色谱法？用怎样的标准品（葡聚糖）？ A2:K可用凝胶色谱法 Q3：怎样检测木聚糖上有多少取代基。即多聚木糖主链上有大约多少羟基被取代？ A3: NMR Q4：有看到有些资料上提到说木聚糖的比旋光度范围，但没有具体测试条件等？谁有相关的资料或信息可以提供？ A4:我当下没时间提供给您，不过文献不难找到，自己查查。 Q5：我上述HNMR和MS碎片峰间差值判断方式是否不能作为这类聚合物鉴定分析的依据？ A5:当然！ Q6：我是想对木聚糖磺化的（木聚硫钠），有谁有这方面的经验？能告知哪家木聚糖作这个比较好（或者买的木聚糖应该是什么植物中提取的为好，文献报道说原料木聚糖平均分子量20000～30000）？ A6:木聚糖xylans,来源不同，结构差异，这就是您说的买来的木聚糖HNMR结果发现只有两个公司的谱图比较干净，另外4家较杂。问题是您想要什么结构的xylans？ |
2楼2014-05-13 17:24:41
zxthappy1
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3楼2014-05-13 21:14:57
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【答案】应助回帖
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zxthappy1: 金币+15, 您这方面比我专业多了，但确实可能字数少无法说清楚 2014-05-14 08:52:48
zxthappy1: 金币+15, 您这方面比我专业多了，但确实可能字数少无法说清楚 2014-05-14 08:52:48
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我逐条回复，当然回答的很简单。 就“怎么判断买的是木聚糖（五元糖的聚合物）还是葡聚糖（六元糖的聚合物）？”这个问题来说，也是个挺复杂的问题，既涉及到木聚糖的化学，还涉及到NMR鉴定生物大分子的技术问题，这不是几百字就能说清楚的。况且我也没见到您的NMR图谱.您说买来的木聚糖HNMR结果发现只有两个公司的谱图比较干净，其实这样描述NMR图谱是很不专业的，如果我猜测，这两个产品应该是Poly(β-D-xylopyranose[1→4]) ，来源之一是beechwood。 天然木聚糖随来源不同，其结构多变，我这样说您可能会说您知道，但从您的主贴内容看您并不是很清楚的。 您的目的是合成木聚硫钠（Sodium xylan polysulfate）,这是个已经商品化的产品，国内多家有售，木聚硫钠的合成可追溯到30多年前，您可能会说知道。 请问您是想做这个产品吗？ [C10H12O5(OSO3Na)2]n, where n = 2-12 |
4楼2014-05-14 08:12:09
zxthappy1
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