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爱学习的好好先

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 669091873 at 2014-03-03 20:36:17
你要用冷却水回流反应,丙交酯真空时在50°机会升华。整个操作过程应该这样:LA要用乙酸乙酯或者甲苯重结晶三次,溶剂最好纯化,30°真空干燥2天。反应用的甲苯也要用钠和二苯甲酮除水,要是要求比较严格的话辛酸亚 ...

请问抽真真空后怎么封管呀!
11楼2017-10-30 17:03:57
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lucifer产

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 669091873 at 2014-03-03 20:36:17
你要用冷却水回流反应,丙交酯真空时在50°机会升华。整个操作过程应该这样:LA要用乙酸乙酯或者甲苯重结晶三次,溶剂最好纯化,30°真空干燥2天。反应用的甲苯也要用钠和二苯甲酮除水,要是要求比较严格的话辛酸亚 ...

想问问楼主,目前的困境时PDI一直在1.36左右,做不下去。溶剂用的是超干甲苯,混旋LA没有重结晶操作。具体是加入PEG在60度时,先通入氮气,后抽真空2小时。再加入超干甲苯,LA 和辛酸亚锡。加料完毕后,同氮气15分钟。开始120度,12小时冷凝回流操作。请您赐教。不慎感激。
12楼2018-03-13 15:59:09
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669091873

金虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by lucifer产 at 2018-03-13 15:59:09
想问问楼主,目前的困境时PDI一直在1.36左右,做不下去。溶剂用的是超干甲苯,混旋LA没有重结晶操作。具体是加入PEG在60度时,先通入氮气,后抽真空2小时。再加入超干甲苯,LA 和辛酸亚锡。加料完毕后,同氮气15分 ...

反应时间太长了,会发生酯交换反应,PDI会变大,辛酸亚锡需要纯化!
13楼2018-03-19 18:24:18
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我才是许欢啦

新虫 (初入文坛)

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8楼: Originally posted by wuxm123 at 2014-03-03 19:19:31
我也是做这块的,不需要加甲苯溶液啊,辛酸亚锡除水后直接加到丙交酯里面拌匀后加到聚合管里面,冲氮赶氧3次,130度反应72个小时就行了

如果我是用苯甲醇和丙交酯反应、也是这样子的吗

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14楼2018-04-15 17:27:20
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我才是许欢啦

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 669091873 at 2014-03-03 20:36:17
你要用冷却水回流反应,丙交酯真空时在50°机会升华。整个操作过程应该这样:LA要用乙酸乙酯或者甲苯重结晶三次,溶剂最好纯化,30°真空干燥2天。反应用的甲苯也要用钠和二苯甲酮除水,要是要求比较严格的话辛酸亚 ...

那个异辛酸亚锡是ug级别的,一加进去就全部粘住了,搅不起来

发自小木虫IOS客户端
15楼2018-04-15 17:35:36
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