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abstracting

银虫 (小有名气)

[求助] 丙交酯开环聚合原料都升华啦已有5人参与

刚开始合成聚乳酸,50ml的瓶子里装了6g的丙交酯和辛酸亚锡的甲苯溶液,140摄氏度反应,结果丙交酯都升华粘到壁上了,底部倒是还有不少熔化的。
是不是瓶子需要完全浸入到油里?
还有一个问题是:进行氮气置换的时候,抽真空要抽多久呢?感觉多抽一会儿丙交酯就被抽走了
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dwh710038582

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
abstracting: 金币+5, 有帮助 2014-03-04 09:42:37
丙交酯的量太少了。抽真空和氮气置换时,油温140太高了,需要设置在熔点以下。置换结束后再将油温设为140反应。物料部分完全浸没在油里才能保证受热均匀。
10楼2014-03-04 08:28:14
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普通回帖

placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2014-03-03 13:47:51
abstracting: 金币+5, 有帮助 2014-03-04 09:41:53
你的瓶子太大了,这样做出来的结果不稳定,这么少量可以考虑用安瓿瓶,再就是在常温条件下通氮抽真空置换
2楼2014-02-27 11:55:20
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3楼2014-02-27 12:43:49
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abstracting

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by placopolymer at 2014-02-27 11:55:20
你的瓶子太大了,这样做出来的结果不稳定,这么少量可以考虑用安瓿瓶,再就是在常温条件下通氮抽真空置换

那常温下的话,丙交酯不会被抽走吗?
给我一扇门,让我逃出有机合成奔回我的化学工程吧
4楼2014-02-27 18:51:25
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容

wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-03-03 13:47:59
常温丙交酯不容易升华,加热升华明显,你应该可以看到加热后瓶的上不有丙交酯凝聚
5楼2014-03-03 13:43:05
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abstracting

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by placopolymer at 2014-03-03 13:43:05
常温丙交酯不容易升华,加热升华明显,你应该可以看到加热后瓶的上不有丙交酯凝聚

这个怎么给金币啊。。我通知版主了
给我一扇门,让我逃出有机合成奔回我的化学工程吧
6楼2014-03-03 17:00:20
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gaoleguo

金虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
abstracting: 金币+5, 有帮助 2014-03-04 09:42:11
反应瓶尽可能的全部侵入油浴内
常温氮气置换四次,真空度下快速溶解然后憋气封住反应即可,整个操作尽量连贯
7楼2014-03-03 18:03:51
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wuxm123

木虫 (小有名气)

...

【答案】应助回帖

我也是做这块的,不需要加甲苯溶液啊,辛酸亚锡除水后直接加到丙交酯里面拌匀后加到聚合管里面,冲氮赶氧3次,130度反应72个小时就行了
奋斗
8楼2014-03-03 19:19:31
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669091873

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
abstracting: 金币+5, 有帮助 2014-03-04 09:42:33
你要用冷却水回流反应,丙交酯真空时在50°机会升华。整个操作过程应该这样:LA要用乙酸乙酯或者甲苯重结晶三次,溶剂最好纯化,30°真空干燥2天。反应用的甲苯也要用钠和二苯甲酮除水,要是要求比较严格的话辛酸亚锡也要减压蒸馏除水。单体溶剂都纯化好后,先将三口烧瓶连同你的球形冷凝管一起抽真空-氮气循环3次,然后在氮气气氛下加入单体,溶剂,引发剂,最后加入催化剂辛酸亚锡,反应24小时足够了,控制的好的话,PDI可能在1.1左右。不知道你要做什么,大致操作是这样的,希望可以帮到你!
9楼2014-03-03 20:36:17
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