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[交流]
请教涉及介孔材料的“初湿浸渍法”
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引子：incipient wetness method，初湿浸渍法。相关网络上解释为前驱体溶液的体积约等于载体孔体积的浸渍方法，如1gSBA-15，Vp=1cc/g，而取前驱体溶液为1-1.2cc/g. 文献：Sung Soo Park, Dongyuan Zhao et al, Facile synthesis of mesoporous carbon nitrides using the incipient wetness method and the application as hydrogen adsorbent, J. Mater. Chem., 2011, 21, 10801. 引言里提到 It has been known that the '' incipient wetness method'' is a very useful approach in nanocasting by hard-templating since only a minimal amount of reactant solutions are required to effectively fill the mesopore channels, and thus there are no excess reactants outside mesopores that usually lead to the formation of undesirable amorphous particles. 看他的实验部分 the cyanamide solution（氰胺溶液） was added to 0.3 g of SBA-15 and 0.3 g of cubic meso-SiO2 (0.47 ml for SBA-15 and 0.38 ml for cubic meso-SiO2), respectively. After mixing mechanically,the powders were carbonized at 550 °C for 3 h... 问题：我自己一直很怀疑这种所谓的IWM。尝试做过几次试验：拿0.47ml的液体滴到0.3 g SBA-15上。SBA-15明明只有少部分才“润湿”，其他白色粉末仍然是膨松的——纵然机械搅拌也是这样。用这种IWM，溶液会不会很差只润湿了孔外面，而压根没有理想中完全进入孔里面？ [ Last edited by shine6832 on 2012-7-22 at 20:05 ] |
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
shine6832: 金币+5, 说实话 看了你这么长的回复 总感觉Baidu知道里那种长篇回复 2012-07-25 20:33:45
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
shine6832: 金币+5, 说实话 看了你这么长的回复 总感觉Baidu知道里那种长篇回复 2012-07-25 20:33:45
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我这里有一个以前虫友总结的等体积浸渍法：等体积浸渍的原理： 浸渍法制备催化剂是一种很常用的方法,可是,这种方法的原理是什么呢?是不是在这个过程中,有效的活性组分如金属离子等可以和载体发生某种吸附作用,从而附着于载体上,然后我们就可以通过锻烧的方法得到含有金属的催化剂? 浸渍法原理是活性组分（含助催化剂）以盐溶液形态浸渍到多孔载体上并渗透到内表面上，形成一种高效催化剂。所以并不是说是活性组分负载在载体表面上的，而主要是渗透到内表面上的。当你把用浸渍法制备的催化剂干燥，将水蒸发逸出，就可使活性组分的盐类遗留在载体的内表面上，这些金属和金属氧化物的盐类均匀分布在载体的细孔中，经加热分解及活化后，即得到高度分散的载体催化剂。浸渍的过程中，溶液中的盐类应该是离子态存在的，所以我想应该存在某种离子与载体的某个部位优先结合的问题，不是单纯的盐类蒸发，留下金属盐的过程。根据我的经验，在一些均匀的载体上如二氧化硅、氧化锆等，除浸渍外不同的制备方法得到的催化剂活性是一样的，但是，在其它一些含有杂原子的分子筛上，如ZSM－5上，却存在很大的差别，我想很大一部分原因在于金属原子与ZSM－5的结合状态是不一样的。因为ZSM－5是一种硅铝结构的沸石，高硅铝比时大概是五十左右，如果金属离子沉积在上面的时候，如果是随机分布的话，落位最有可能的是落在氧化硅的表面，只有少量落在四配位铝的部位。但是，浸渍的过程中，离子是带有电荷的，这种电荷会与铝发生一种静电作用，从而影响往铝的附近沉积，因此，实际的浸渍过程不是一种随机的分布。一般情况下不同的制备方法做出来的催化剂活性应该会有些区别的，另外载体的不同也会对催化剂的活性有很大影响，这其中载体的结构的不同也是很重要的影响因素，另外分子筛的硅铝比不同导致了酸性的不同，这对金属的负载以及催化剂的活性我想应该都有较大影响的。浸渍法的动力是浓差 以毛细现象以及浓度扩散的方式存在所以时间较长，不过采用辅助手段如超声波，微波，热等形式，时间可大大缩短。不同于离子交换，它不需要洗涤，在表面吸附富余后，多余的组分仍要和载体一起焙烧，反应过程中往往就是这些组分易流失。 步骤： 1.测量样品的饱和吸水量（即取1g或者少点也行放在玻璃皿中然后逐滴加入去离子水直到刚好完全覆盖样品为止，静置4-5个小时，然后小心的吸去样品表面的水直到样片表面没有明显的水滴只有湿样片为止，要注意在泡水之前之后各称一下质量，差值即为饱和吸水量） 2.配置一定浓度的负载物（比如说负载银，既要配置特定浓度的硝酸银溶液） 3.按照样品的量，向样品中滴加与饱和吸水量相当的第二步所配置的溶液（即能吸1ml水，就滴加1ml的溶液，注意要让溶液刚好浸湿所有的样品） 4.静置1-2天（浸渍时间），时间视具体情况而定，然后烘干以及后续操作 |
9楼2012-07-24 07:49:54
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
shine6832: 金币+10, 谢谢 2012-07-25 20:32:42
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shine6832: 金币+10, 谢谢 2012-07-25 20:32:42
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等体积浸渍法的英文翻译就是incipient wetness method ，权威的杂志都是这样翻译的，你的水的量肯定少了，我总觉得你好像没有对等体积浸渍的概念搞清楚，等体积浸渍是指浸渍液体的体积刚好等于载体的吸水率。 具体的实验过程：1，先称1g载体（称量量根据情况)测定吸水率（直接用移液管滴加也可以），待载体刚好润湿为止，记录吸水量（mL) 2, 比如你要做载体用量为10g的催化剂，根据第1步结果，得知10g载体吸水量=10X第1步测得的1g载体吸水量， 然后将你所要用的前驱体溶解到这么多水中，最后将浸渍液体加到10g载体中，搅拌均匀。 |
10楼2012-07-25 10:54:27
zyhou
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shine6832: 金币+10, 非常感谢侯老师的指点 如果我要重复出J mater chem的实验 是不是需要等待很长时间 让液体毛细进入孔道 2012-07-23 09:29:04
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shine6832: 金币+10, 非常感谢侯老师的指点 如果我要重复出J mater chem的实验 是不是需要等待很长时间 让液体毛细进入孔道 2012-07-23 09:29:04
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这里需要弄清几个问题! 第一\分子筛的比表面积主要来自于孔道. 但是用氮气吸附测得的孔容与实际催化剂颗粒之间的空隙\孔隙,并不是完全相同. 第二\拿0.47ml的液体滴到0.3 g SBA-15上。SBA-15明明只有少部分才“润湿,说明有一部分液体是在催化剂颗粒之间的空隙\孔隙,并没有完全进入孔道. 第三\浸渍完不是还有一个静止过程, 这实际上就是一个等待溶液从催化剂颗粒之间的空隙\孔隙扩散到真正的内部孔道的过程. 虽然完全扩散均匀需要很长时间, 但是从理论上分析还是有可能的. 第四\我们做的具体过程是: 先测量一下一定量的固体,完全润湿所需要的溶液体积, 然后根据所需的负载量来调节金属离子的浓度. |
4楼2012-07-22 20:39:38
是不是和等体积浸渍概念相同呢？可以先测试一下介孔材料的饱和吸水率。5楼2012-07-22 20:53:29
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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很少有这么好的讨论帖子了 特意去看了该文章： First, cyanamide as a precursor melted at 50 C. The cyanamide solution was added to either SBA-15 or cubic meso-SiO2 as a hard template with the amount of 1.2 times of the pore volume of each hard template. 你指的是这句话吧，其实原因很简单，因为用的熔融的氰胺，而不是水溶液什么的， 所以和负载催化剂时的“等体积浸渍”大不一样， SiO2的吸水是很大的，1 g约吸水2 g左右，具体看材料了 cyanamide solution误导人了 [ Last edited by mland on 2012-10-8 at 22:49 ] |
18楼2012-10-08 22:45:57
2楼2012-07-22 16:54:10
3楼2012-07-22 20:03:33
6楼2012-07-23 09:44:00
7楼2012-07-23 09:48:59
8楼2012-07-23 13:29:59
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
shine6832: 金币+5, 谢谢 2012-07-25 20:34:24
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
shine6832: 金币+5, 谢谢 2012-07-25 20:34:24
| 介孔材料一般在使用浸渍法制备一些负载的金属氧化物或者其它的类似东西时，要根据你的介孔材料实际测得的孔容进行填充，比如1gSBA-15它的孔容也就是1CM3，所以溶液的体积也就是那个左右。并且要在有机溶剂中进行的。在浸渍之前，先要把SBA-15和有机溶剂混合搅拌一段，成为均匀溶液之后，再填充进去。这样的话就会浸渍到孔道内部。在这个过程中，你可能有时会遇到团聚的现象，是因为在实验过程充容器要盖盖子，否则会有部分的水分溢出造成水不足，使得前驱物包裹在材料外部引起团聚。所以要制备好的负载物，必须控制好比例和中间的过程。 希望有帮助！ |
11楼2012-07-25 11:13:46
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非常感谢你的回复 确实我对IWP不是很了解，我的问题不是针对IWP概念，而是主要针对J mater chem实验部分不能重复的问题。 the cyanamide solution（氰胺溶液） was added to 0.3 g of SBA-15 and 0.3 g of cubic meso-SiO2 (0.47 ml for SBA-15 and 0.38 ml for cubic meso-SiO2), respectively. After mixing mechanically,the powders were carbonized at 550 °C for 3 h... SBA-15吸水率非常高的。0.47mL的氰胺溶液加入到0.3gSBA-15上，连1/5粉末的润湿都没有，怎么还能“刚好润湿”? |
12楼2012-07-25 11:23:57
13楼2012-07-25 11:26:51
15楼2012-07-25 19:28:09
16楼2012-07-25 20:31:49
17楼2012-07-26 16:07:59
19楼2013-04-08 00:24:44
20楼2013-04-17 12:02:04
21楼2014-10-22 09:14:25
22楼2015-05-19 12:46:24
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xgj2008best14楼
2012-07-25 11:31
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