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姚颖斐

金虫 (初入文坛)

[求助] 小女子刚开始摸索分子印迹,各位大侠帮帮忙!求助Fe3O4磁流体标定!!!

Sample Text在文献中,有如下方法:25mg偶氮二异丁腈用1mL甲苯完全溶解,然后加入5mmol三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和一滴油酸,均匀混合。5mL Fe3O4磁流体滴加入上述油相溶液,搅拌10min,超声5min,即得W/O反相乳液。Sample Text此处Fe3O4磁流体标定的方法,重铬酸钾标准溶液为滴定剂,二苯胺磺酸钠为指示剂在强酸性溶液中标定每毫升磁流体含有Fe3O4纳米粒子约55mg。1、重铬酸钾标准溶液怎么配置?2、化学反应式是什么?怎么确定滴定比例?55mg到底怎么算啊?!!3、指示剂滴加多少滴?4、想弱弱的问一句,呃,这个实验的药品和操作上有危险性吗?我动手很毛躁。。。
PS:小妹是食品科学农产贮藏女,数痴兼化学本科入门级,各位大侠尽管说得越详细越好,不用照顾我的面子,如嫌我麻烦,可以追加金币!看在我被老板虐做分子印迹的份儿上,行行好吧~   T﹏T
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wode_mama

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
姚颖斐: 回帖置顶 2012-05-15 21:22:12
姚颖斐: 金币+30, ★★★★★最佳答案, 谢谢前辈的指导,帮到我很大的忙,谢谢! 2012-05-15 21:22:59
标准溶液要先配制在标定:配制方法:
    精称多次结晶的并经110℃~130℃烘过的重铬酸钾4.9035克,置于1升容量瓶中,用适量的水溶解.然后用水稀释至标线,混匀.这样配成的溶液可不必进行标定,即可做为标准溶液应用,并可用它来标定硫代硫酸钠溶液.
    如欲配制大量溶液时,每升可按5克称取化学纯品重铬酸钾,溶于适量的水中(每5克约需400~500ml水溶解),必要时过滤,然后稀释至需要的体积,放置一日后标定之.
标定方法:
碘量法:精确量取欲标定的重铬酸钾溶液20ml,置于具有磨口塞的250ml锥形瓶中,加碘化钾(10%)溶液15ml,复以瓶塞,在暗处放置3分钟.然后立即以0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色时,加淀粉(0.2%)溶液5ml,再继续滴定至蓝色消失,溶液呈绿色即为终点.
2,3 问题就按下面的原理就知道了,计算方法也有:
实验原理 因为K2Cr2O7易获得99.99%以上的纯品,其溶液也非常稳定,故可用直接法配制重铬酸钾标准溶液。 重铬酸钾在酸性溶液中与Fe2+的反应如下: Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H+ == 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O 因为滴定过程中有Fe3+生成,应加入H3PO4使之与Fe3+形成 [Fe(HPO4)2]-配离子,降低溶液中Fe3+的浓度,从而降低 Fe3+/Fe2+电对的电极电势,加大滴定突跃范围,使二苯胺黄酸钠的变色范围落入滴定突跃范围内,从而减小滴定的终点误差。 三、实验用品 1.仪器 50ml酸式滴定管、250ml容量瓶、250ml三角瓶、150 ml烧杯、10ml量筒、25ml移液管。 2.药品 K2Cr2O7固体(A•R)(在100—110℃下烘干1小时)、0.2%二苯胺黄酸钠、85%H3PO4、3mol•L-1H2SO4、 FeSO4•7H2O(C•P)。 四、操作步骤 1. 0.1 mol•L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液的配制 准确称取约1.25g左右的K2Cr2O7,放入150ml三角瓶中,加入少量蒸馏水溶解后,定量地移入250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,计算其准确浓度(此标准溶液也可由实验室统一准备)。 2.亚铁盐中铁的测定 准确称取约0.8g左右的FeSO4试样(或用25ml移液管吸取实验室统一准备的亚铁盐溶液25ml)置于150ml三角瓶中,加入蒸馏水50ml、3mol•L-1 H2SO410ml、85%H3PO4 5 ml,再加入二苯胺黄酸钠6滴,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色,摇动不褪色为止。记录滴定所消耗的K2Cr2O7标准溶液体积V(ml)计算亚铁盐中铁的含量。重复3次,求其平均值。 五、结果计算 1. 重铬酸钾标准溶液物质的量浓度: m (K2Cr2O7) c ( 1/6 K2Cr2O7 ) = M (1/6 K2Cr2O7 ) • 0.2500 式中: m(K2Cr2O7)— 称取的重铬酸钾质量(g) M(1/6 K2Cr2O7)— 基本单元(1/6)K2Cr2O7的摩尔质量(g • mol-1) C ( 1/6 K2Cr2O7 ) — (1/6) K2Cr2O7标准溶液的物质的量浓度(mol•L-1) 2. 亚铁盐铁的含量 c ( 1/6 K2Cr2O7 ) •V(K2Cr2O7)/10-3•M(Fe) Fe % = ×100% m试样 式中: M(Fe)— Fe的摩尔质量(g • mol-1) m试样 — 亚铁盐试样质量(g)
这是基本实验没有太大危险性,但还是要穿好实验服和带好手套。
4楼2012-05-14 14:39:19
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普通回帖

姚颖斐

金虫 (初入文坛)

大家帮帮忙吧~自己过来顶一下。真的很着急,希望各位大侠看到了回复一下。
HaveFunWorkHardBeMyself
2楼2012-04-24 09:20:02
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姚颖斐

金虫 (初入文坛)

悲~~~剧呀~有人过来帮忙吗?
HaveFunWorkHardBeMyself
3楼2012-04-26 08:18:38
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水映月

铜虫 (小有名气)

我也被虐做分子印迹,现在焦头烂额啊!
5楼2013-03-26 14:42:48
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799847737

新虫 (小有名气)

偶氮二异丁腈有爆炸的危险哈,温度最好不要超过70摄氏度
6楼2016-12-09 21:13:09
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