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[求助]
小女子刚开始摸索分子印迹，各位大侠帮帮忙！求助Fe3O4磁流体标定！！！
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Sample Text在文献中，有如下方法：25mg偶氮二异丁腈用1mL甲苯完全溶解，然后加入5mmol三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和一滴油酸，均匀混合。5mL Fe3O4磁流体滴加入上述油相溶液，搅拌10min，超声5min，即得W/O反相乳液。Sample Text此处Fe3O4磁流体标定的方法，重铬酸钾标准溶液为滴定剂，二苯胺磺酸钠为指示剂在强酸性溶液中标定每毫升磁流体含有Fe3O4纳米粒子约55mg。1、重铬酸钾标准溶液怎么配置？2、化学反应式是什么？怎么确定滴定比例？55mg到底怎么算啊？！！3、指示剂滴加多少滴？4、想弱弱的问一句，呃，这个实验的药品和操作上有危险性吗？我动手很毛躁。。。 PS:小妹是食品科学农产贮藏女，数痴兼化学本科入门级，各位大侠尽管说得越详细越好，不用照顾我的面子，如嫌我麻烦，可以追加金币！看在我被老板虐做分子印迹的份儿上，行行好吧~ T﹏T  |
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【答案】应助回帖
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姚颖斐: 回帖置顶 2012-05-15 21:22:12
姚颖斐: 金币+30, ★★★★★最佳答案, 谢谢前辈的指导，帮到我很大的忙，谢谢！ 2012-05-15 21:22:59
姚颖斐: 回帖置顶 2012-05-15 21:22:12
姚颖斐: 金币+30, ★★★★★最佳答案, 谢谢前辈的指导，帮到我很大的忙，谢谢！ 2012-05-15 21:22:59
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标准溶液要先配制在标定：配制方法: 精称多次结晶的并经110℃~130℃烘过的重铬酸钾4.9035克,置于1升容量瓶中,用适量的水溶解.然后用水稀释至标线,混匀.这样配成的溶液可不必进行标定,即可做为标准溶液应用,并可用它来标定硫代硫酸钠溶液. 如欲配制大量溶液时,每升可按5克称取化学纯品重铬酸钾,溶于适量的水中(每5克约需400~500ml水溶解),必要时过滤,然后稀释至需要的体积,放置一日后标定之. 标定方法: 碘量法:精确量取欲标定的重铬酸钾溶液20ml,置于具有磨口塞的250ml锥形瓶中,加碘化钾(10%)溶液15ml,复以瓶塞,在暗处放置3分钟.然后立即以0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色时,加淀粉(0.2%)溶液5ml,再继续滴定至蓝色消失,溶液呈绿色即为终点. 2,3 问题就按下面的原理就知道了，计算方法也有： 实验原理 因为K2Cr2O7易获得99.99%以上的纯品，其溶液也非常稳定，故可用直接法配制重铬酸钾标准溶液。 重铬酸钾在酸性溶液中与Fe2+的反应如下： Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H+ == 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O 因为滴定过程中有Fe3+生成，应加入H3PO4使之与Fe3+形成 [Fe(HPO4)2]-配离子，降低溶液中Fe3+的浓度，从而降低 Fe3+/Fe2+电对的电极电势，加大滴定突跃范围，使二苯胺黄酸钠的变色范围落入滴定突跃范围内，从而减小滴定的终点误差。 三、实验用品 1.仪器 50ml酸式滴定管、250ml容量瓶、250ml三角瓶、150 ml烧杯、10ml量筒、25ml移液管。 2.药品 K2Cr2O7固体（A•R）（在100—110℃下烘干1小时）、0.2%二苯胺黄酸钠、85%H3PO4、3mol•L-1H2SO4、 FeSO4•7H2O(C•P)。 四、操作步骤 1. 0.1 mol•L-1（1/6K2Cr2O7）标准溶液的配制 准确称取约1.25g左右的K2Cr2O7，放入150ml三角瓶中，加入少量蒸馏水溶解后，定量地移入250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，计算其准确浓度（此标准溶液也可由实验室统一准备）。 2.亚铁盐中铁的测定 准确称取约0.8g左右的FeSO4试样（或用25ml移液管吸取实验室统一准备的亚铁盐溶液25ml）置于150ml三角瓶中，加入蒸馏水50ml、3mol•L-1 H2SO410ml、85%H3PO4 5 ml，再加入二苯胺黄酸钠6滴，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色，摇动不褪色为止。记录滴定所消耗的K2Cr2O7标准溶液体积V（ml）计算亚铁盐中铁的含量。重复3次，求其平均值。 五、结果计算 1. 重铬酸钾标准溶液物质的量浓度： m (K2Cr2O7) c ( 1/6 K2Cr2O7 ) = M (1/6 K2Cr2O7 ) • 0.2500 式中： m（K2Cr2O7）— 称取的重铬酸钾质量（g） M（1/6 K2Cr2O7）— 基本单元（1/6）K2Cr2O7的摩尔质量（g • mol-1） C ( 1/6 K2Cr2O7 ) — (1/6) K2Cr2O7标准溶液的物质的量浓度（mol•L-1） 2. 亚铁盐铁的含量 c ( 1/6 K2Cr2O7 ) •V（K2Cr2O7）/10-3•M（Fe） Fe % = ×100% m试样 式中： M（Fe）— Fe的摩尔质量（g • mol-1） m试样 — 亚铁盐试样质量（g） 这是基本实验没有太大危险性，但还是要穿好实验服和带好手套。  |
4楼2012-05-14 14:39:19
2楼2012-04-24 09:20:02
3楼2012-04-26 08:18:38
5楼2013-03-26 14:42:48
6楼2016-12-09 21:13:09
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