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jianjian1904

金虫 (正式写手)

[求助] 新买的玻碳电极预处理活化,峰电位差值在400MV左右,肿么办~~

我是研一新手,实验室刚买了玻碳电极3mm的,先要处理一下,
步骤如下,用Al2o3磨了三次,分别用水洗了三次,然后用1:1的乙醇,洗涤超声,然后用水超声。
然后再0.5mol/l的硫酸中活化,然后再0.001mol/l的铁氰化钾和0.2mol/l的氯化钾混合溶液中测试循环伏安曲线,对电极为铂电极,参比电极为氧化汞电极,结果测出来的CV氧化峰和还原峰差值在400mv左右,怎么这么大啊??希望大婶们指点一二啊,明天准备重新磨电极,第一次干这个,真失败啊~~~~
再补充一下:看峰值之差,是不是氧化峰对应的横坐标减去还原峰对应的横坐标的差值啊??这个扫面范围是-0.1到0.6V,不知道是不是这么范围设定的不好啊??大牛们,帮帮忙啊,小弟感激不尽。。。

这是在0.5mol/l的硫酸中测试的图形



下面是在0.001mol/l的铁氰化钾和氯化钾中的曲线



[ Last edited by jianjian1904 on 2012-3-20 at 17:38 ]
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jianjian1904

金虫 (正式写手)

jianjian1904: 回帖置顶 2012-08-23 11:25:23
引用回帖:
14楼: Originally posted by 李蛋蛋 at 2012-08-22 20:56:34
那楼主如果磨好的话在硫酸中会是怎么样的图形啊?是有氧化还原峰吗?

这是我磨的差不多的时候测试的图形,大家看看吧,我感觉测的还行,可以用了。
现在分享给大家,以后有问题希望我们多多交流!!!

在0.5mol硫酸中的循环伏安曲线,扫速50mv,范围-1V——1V。



硫酸中第25圈图形,一般的扫20圈就行了,稳定了就好了,不用扫太多。



在0.001mol/l的铁氰化钾和硝酸钾混合溶液中的曲线,硝酸钾浓度忘记多少了,上网查一下吧



第十圈的图形,基本稳定了

19楼2012-08-23 11:24:40
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jianjian1904

金虫 (正式写手)

谢谢大家,各位虫虫,问题已解决,电极以磨好
10楼2012-04-11 08:35:13
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sxg861024

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
多磨几次,再就是铁氰化钾溶液要除氧
7楼2012-04-10 14:17:45
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jianjian1904

金虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 李蛋蛋 at 2012-08-22 18:46:10
楼主,你好,我第一次磨的玻碳电极在硫酸中活化的图和你的第一张图片很像,我想问一下是什么问题,是电极没磨好吗?

没磨好,新电机其实不用磨很长时间,画8字正10圈反10圈就好了
13楼2012-08-22 20:07:54
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yjjjxch

金虫 (小有名气)

引用回帖:
19楼: Originally posted by jianjian1904 at 2012-08-23 11:24:40
这是我磨的差不多的时候测试的图形,大家看看吧,我感觉测的还行,可以用了。
现在分享给大家,以后有问题希望我们多多交流!!!
f8/b0/1691840_1345691917_995.png
在0.5mol硫酸中的循环伏安曲线,扫速50 ...

楼主在铁氰化钾中扫CV时灵敏度太设大了,应该往小的设,就不会有这么多的毛刺了
22楼2012-10-17 20:16:58
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dm8465

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
哥们你新手?没啥好办法 磨电极啊磨电极
3楼2012-03-20 20:13:36
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jianjian1904

金虫 (正式写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by blackstar117 at 2012-08-22 22:06:06
氧化铝两种粒径的都磨过了?先0.3的磨,洗,再0.05的磨,再洗。
扫描范围没问题

直接用0.05的磨就好了。
17楼2012-08-23 11:05:29
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jianjian1904

金虫 (正式写手)

嗯,新手啊。老磨,不会磨坏了吧?呵呵,不太懂,前辈们别见笑啊
4楼2012-03-20 22:31:37
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jianjian1904

金虫 (正式写手)

高手看看,第一个图,在硫酸中的线,那个还行吧?还是那个还原峰也不应该有啊?
5楼2012-03-20 22:33:01
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普通回帖

jianjian1904

金虫 (正式写手)

没人啊,,大牛们,帮帮忙啊,我是不是还要去磨磨电极啊,
2楼2012-03-20 19:13:45
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baby22

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jianjian1904: 金币+1, 有帮助 2012-04-11 08:37:26
我肯定你的电极表面不够光。其他的就不知道了。
期待有所收获。。
6楼2012-04-02 10:28:56
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liufenghai

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jianjian1904: 金币+1, 有帮助 2012-04-11 08:37:46
你那个硫酸溶液CV图不对,应该是磨的不好
8楼2012-04-10 14:35:28
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liufenghai

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你那个硫酸溶液CV图不对,应该是磨的不好
9楼2012-04-10 14:35:55
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