生物碱色谱峰严重拖尾 - 分析 - 分析前沿 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

lanpishu23

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3楼: Originally posted by 呵呵zhuzhu at 2011-10-19 20:07:01:
waters的xbrige柱是氨基柱嘛？？
我用的是C18柱超级拖尾。。。。

xbrige的柱子是硅胶羟基封尾很好的柱子，碱性样品为什么会拖尾就是应为碱性样品的碱性基团跟C18柱子的没有封尾的羟基作用拖尾的，在流动相里加入氨水PH=10就可以了，在流动相中加入碱可以抑制碱性样品碱性基团的电离。

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没有最好，只有更好

12楼2011-10-20 18:45:47

呵呵zhuzhu

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4楼: Originally posted by 呵呵zhuzhu at 2011-10-19 20:08:47:
我的这种情况是因为柱子的原因嘛？？waters的xbrige柱是氨基柱嘛？？
我用的是C18柱超级拖尾。。。。

谢谢我会去看的~~~

13楼2011-10-20 21:03:33

呵呵zhuzhu

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5楼: Originally posted by weijie302 at 2011-10-19 20:13:17:
看看这篇文献，用酸水和乙腈分析生物碱，一点儿也不会拖尾。里面的柱子可以买到，应该比waters的便宜
Z. M. Guo, C. R. Wang, T. Liang, X. M. Liang, J. Chromatogr. A 1217 (2010) 4555.

呵呵谢谢~~ 我会去看的~~

14楼2011-10-20 21:07:13

呵呵zhuzhu

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11楼: Originally posted by season987 at 2011-10-20 10:19:48:
更改pH，三乙胺-磷酸体系或者采用简单的离子对色谱法试试。

0.1%三乙胺用磷酸跳pH 的系统我也试过没有生物碱的色谱峰~~

这样怎么办呢????

15楼2011-10-20 21:10:43

呵呵zhuzhu

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6楼: Originally posted by 183782657 at 2011-10-19 22:05:27:
用C18柱，采用阴离子对色谱法

阴离子对色谱法是将流动相调成碱性的嘛？？？还是其他的？？

16楼2011-10-20 21:13:08

呵呵zhuzhu

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9楼: Originally posted by 朝阳小狐狸 at 2011-10-20 08:52:38:
个人感觉碱性物质不宜加酸分析，换成水，或者氨水试试，但是如果你的系统是长期用酸的，换成氨水也很麻烦，故不推荐用氨水

之前也用过三乙胺的系统但是在应该出峰的位子就根本没有峰而且基线也很难稳定。。。。。
后来换成0.1%磷酸出峰了但是拖尾严重。。。。怎么办啊。。。

17楼2011-10-20 21:15:57

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17楼: Originally posted by 呵呵zhuzhu at 2011-10-20 21:15:57:
之前也用过三乙胺的系统但是在应该出峰的位子就根本没有峰而且基线也很难稳定。。。。。
后来换成0.1%磷酸出峰了但是拖尾严重。。。。怎么办啊。。。

我看了你前面说的，是用三乙胺，然后磷酸调PH到酸性吗？这样是不行的，碱性物质在酸性环境下，你让它呈游离状态的后果或者是没有峰，或者是大鼓包，或者是峰型极差。所以建议将磷酸水换成水，PH中性时试试，若你的生物碱碱性较弱，中性的流动相应该能出来，同时，让它稍微晚点出来会好一些；
或者，你继续加大你的水相中的酸性，试试10毫摩尔每升的醋酸胺缓冲盐，用酸调节PH=3以下（需要加大量的酸，经验值是4~5ml,），这样的条件下不知道能不能让你的样品获得一个平衡态出峰。

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18楼2011-10-21 08:43:20

season987

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19楼2011-10-21 10:16:45

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用安捷伦的PLUS柱会好的，

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20楼2011-10-21 12:12:22