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gjhstc

木虫 (正式写手)

[求助] 用hammett指示剂法估计固体超强酸SO42-/ZrO2的酸强度

求助:
最近制备了SO42-/ZrO2固体酸催化剂,方法为:
     取15g氧氯化锆溶于一定量的去离子水中,然后加入氨水溶液进行沉淀,并调节PH值为9,封住瓶口常温常压下陈化24h,然后将沉淀不断用去离子水洗涤并抽滤,直到滤液中不存在Cl1-(用0.1mol/L的AgNO3溶液检测),然后将沉淀至于烘箱中于110℃下干燥24h,研磨至颗粒过200目筛,然后用0.5mol/L的硫酸溶液浸渍,浸渍比例为每克载体耗用15mL硫酸溶液,浸渍时间为20h,抽滤后至于烘箱中于110℃下干燥24h,然后在马弗炉中焙烧3h,温度为650℃,即得到SO42-/ZrO2催化剂。


    然后用hammett指示剂对硝基氯苯(HO<-12.70)来估算其酸强度,指示剂是用环己烷作溶剂,浓度为0.1wt%
      然后先找一个无色透明的塑料试管,加入0.1g的刚制备好的催化剂,再加入2ml的环己烷,然后再滴加几滴指示剂,震荡,就是不见变黄色,做了好几次都是不变色,



不知道给位虫友知道是什么原因吗。。。。。。环己烷本来用的是AR级的然后经过4A分子筛过夜除水的。。。。。我实在是找不到原因
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dragon8368

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
jinkai838(金币+3): 非常好 2011-07-03 13:19:10
gjhstc(金币+10): 谢谢啦,下次做的时候试试 2011-07-04 13:28:25
gjhstc(金币+10): 都给了,呵呵,我发现用超声震荡后变色效果更好 2011-07-05 13:59:52
hammett 滴定 一定要注意避免水分干扰 , 所以 你应该在焙烧后  在200-400度的时候,将样品从马弗炉里取出来放在干燥器里, 温度降到差不多的时候,取0.1g左右用环己烷保护,震荡后加入  几滴   指示剂 ,应该会变色的
失意时韬光养晦,得意时如履薄冰。
2楼2011-07-03 01:13:55
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Anson_lei

新虫 (正式写手)

你好,我现在也遇到和你一样的问题,请问你是怎么解决的?请指导
3楼2017-07-07 11:06:29
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lili12500

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Anson_lei at 2017-07-07 11:06:29
你好,我现在也遇到和你一样的问题,请问你是怎么解决的?请指导

哈密特指示剂不变色,我这里也是 ,请问解决了吗?
4楼2018-06-13 11:01:50
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