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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】HPLC的重复进样偏差多大正常？
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caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】HPLC的重复进样偏差多大正常？已有6人参与

我同一个容量瓶中的样品，间隔大概三个小时重复进样，发现结果由99.77%减为99.19%（面积归一法），这个变化算是HPLC的正常偏差吗？或者是我的样品在此溶剂（即流动相）中不稳定？
多谢交流帮助。
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人之初，性本善！
1楼2011-04-01 15:42:36
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ysw1793

铁杆木虫 (正式写手)

北电重现
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-01 23:47:29
这个你计算下RSD小于0.3%就没问题
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月初，我吃什么狗吃什么，月末，狗吃什么我吃什么。。。
2楼2011-04-01 15:58:46
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-01 23:47:41
明显的不稳定，查查原因吧。
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3楼2011-04-01 17:58:09
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kaka08_bin

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-01 23:48:34
相间3小时有没有做过主药在该溶剂的稳定性，如果不稳定的话，结果肯定不好！如果稳定的话，那是否进样的稳定性，可以计算RSD%值，当RSD%不大于1.5%就可以，当然RSD%值越小越好！
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活到老，学到老~~~
4楼2011-04-01 19:29:58
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hl2009

金虫 (正式写手)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-01 23:48:44
你的东西是不是不稳定？如果稳定一般不会出现这种情况，前后不超过0.1%
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5楼2011-04-01 20:17:39
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-01 23:49:01
给你个参考方法：将新配制的样品溶液分别于0、2、4、6、8小时进样，考察主要杂质峰峰面积的变化，看看有没有增加的趋势，如果有，表示溶液不稳定；不能只看主峰，不灵敏。
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6楼2011-04-01 21:55:50
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
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木笑笑(金币+1): 谢谢交流 2011-04-08 15:47:02
看看有没有明显增大的杂质。很可能你的样品在溶液中不稳定。要对其进行考察（比如：低温2-8℃、避光等会不会稳定）。实在不行就只能临用现配。
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学无止境
7楼2011-04-07 21:38:25
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caozh2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zgf340631735 at 2011-04-07 21:38:25:
看看有没有明显增大的杂质。很可能你的样品在溶液中不稳定。要对其进行考察（比如：低温2-8℃、避光等会不会稳定）。实在不行就只能临用现配。

嗯，是的，大概做了溶液稳定性，是出现了新杂质峰。另外想请问一下，哪里有方法学验证的细则，比如耐用性中溶液稳定性，听说是溶液放置0,2,4,6,8小时各测一次，但是指导原则里面没有这些具体的说明，具体哪里有细则可以下载啊，多谢啦。
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人之初，性本善！
8楼2011-04-08 10:01:19
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caozh2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-04-01 21:55:50:
给你个参考方法：将新配制的样品溶液分别于0、2、4、6、8小时进样，考察主要杂质峰峰面积的变化，看看有没有增加的趋势，如果有，表示溶液不稳定；不能只看主峰，不灵敏。

嗯，是的，大概做了溶液稳定性，是出现了新杂质峰。另外想请问一下，哪里有方法学验证的细则，比如耐用性中溶液稳定性，溶液放置0,2,4,6,8小时各测一次，但是指导原则里面没有这些具体的说明，具体哪里有细则可以下载啊，多谢啦。
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人之初，性本善！
9楼2011-04-08 10:04:54
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
木笑笑(金币+2): 谢谢交流 2011-04-08 15:47:25
引用回帖:
Originally posted by caozh2008 at 2011-04-08 10:01:19:
嗯，是的，大概做了溶液稳定性，是出现了新杂质峰。另外想请问一下，哪里有方法学验证的细则，比如耐用性中溶液稳定性，听说是溶液放置0,2,4,6,8小时各测一次，但是指导原则里面没有这些具体的说明，具体哪里有 ...

没有具体的细则说明，只能是前辈的积累还有实际情况的具体分析。
比如：溶出的溶液稳定性，你要是做溶出曲线的话要六个（不一定）时间点，每个点有六杯，一针要是15min，最后一针就得6*6*15/60=9个小时。那你做溶液稳定性时就一定要包括九个小时。有关物质，含量也是如此。当然非得都做到24小时也可以。
只能考虑得更细，不能考虑不到。
根据实际有可能的情况尽量把你的实验做得具体合理。
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学无止境
10楼2011-04-08 14:16:44
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