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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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myspring

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】实验结果找不到解释，二氧化硅SiO2在高温下会挥发？

本人将化学纯的试剂CaO、SiO2、Al2O3、MgO按照40：40：13：7的比例混匀，然后放入刚玉坩埚中，在二硅化钼炉中加热到1500°C。
三次实验完后，试样已经凝结在一起了，并粘在坩埚上。但连坩埚一起称，均发现失重有约20%的失重。试验中坩埚是加盖的，化学成分分析后发现试样里面Si含量只有1%以下了，基本都没有了，与预计的相差太大了，检测是很正规的机构，但误差也不会差这么多吧。可能试样有些受潮了，但不会差这么多，难道SiO2在高温下会挥发？
这实验结果该怎么解释呢？求大家帮助解答！

[ Last edited by myspring on 2010-11-12 at 16:30 ]
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1楼2010-11-12 15:54:17
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feifeishun

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
myspring(金币+1):谢谢参与
csuhcb2000(金币+3):思路相当清晰啊，是个搞科研的料 2010-11-12 16:55:58
418783132(金币+1):鼓励交流 2010-11-14 12:09:34
你说的事情很奇怪，但是质量不会凭空减少的。请考察以下几个原因：
第一：你的化学试剂是不是受潮了，可以单做加热试试，如果也失重的话就是受潮了；
第二：你的坩埚是不是增重了，有可能粘附在坩埚上了；
第三：你用的什么方法测试的化学成分，这个方法本身是不是就存在较大误差呢？
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3楼2010-11-12 16:14:03
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尚King

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
二氧化硅在1500度时不可能会出现这么大的挥发，你可以做以下工作来检验：
1、把其他物质单独做次试验
2、把这个试验在做一遍，详细记录每一步，数据来源要精确记录包括用那个称称的也要记录，以便复查
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13楼2012-11-22 16:34:10
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bingren6887

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
还原性气氛下或者原料里面混有碳的话，可以发生SiO2+C=SiO(g)+CO的反应，氧化性气氛下的SiO2的挥发还真的没有注意过，应该很少。你可以看看你原料的成分及配比情况，找不出来原因，再重新确定原料，重新走一遍实验吧。
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21楼2013-03-08 23:04:39
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普通回帖

亚丿

金虫 (小有名气)
★
myspring(金币+1):谢谢参与
这几种物质相互形成固溶体了。。。
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2楼2010-11-12 16:05:10
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孟照成

金虫 (知名作家)
★
myspring(金币+1):谢谢参与
顶楼上，很详细
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4楼2010-11-12 16:24:56
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abcdefg7273

木虫 (著名写手)
★ ★
myspring(金币+1):谢谢参与
418783132(金币+1):鼓励交流 2010-11-14 12:10:01
SiO2在高温下会变成气态的SiO，扩散到气相中，冷却后附着在炉子内壁上，试样烧过后会发现炉子内壁有一层灰白色的粉尘，你可以做一下实验
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5楼2010-11-13 20:55:03
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zhangyang8838

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
myspring(金币+1):谢谢参与
418783132(金币+1):鼓励交流 2010-11-14 12:09:53
CaO极易吸潮的，另外如果Si和其他反应了会不会不容易测出来，也可以只烧SiO2试试会不会挥发。
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6楼2010-11-14 12:00:21
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wqh_04

金虫 (小有名气)
★ ★
myspring(金币+1):谢谢参与
csuhcb2000(金币+1):这个考虑是前面的补充，很好 2010-11-15 08:33:17
你的坩埚在称量前有没有恒重呢?

[ Last edited by wqh_04 on 2010-12-2 at 16:28 ]
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7楼2010-11-14 13:55:51
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liuning726

银虫 (小有名气)
★
myspring(金币+1):谢谢参与
我也遇到过类似的问题。不知道楼主有没有看到坩埚内部和片子上会白色的小类似于晶须的东西。有条件的话，气氛烧结。
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8楼2010-11-16 11:07:29
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myspring

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liuning726 at 2010-11-16 11:07:29:
我也遇到过类似的问题。不知道楼主有没有看到坩埚内部和片子上会白色的小类似于晶须的东西。有条件的话，气氛烧结。

没有白色的结晶什么的，坩埚盖里面也看不出有何沉积，应该没有挥发或者反应。
试样与坩埚壁之间形成了一层淡绿色的东西，我现在正从过实验，就想找到原因。
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9楼2010-11-16 13:02:39
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happylini199

新虫 (初入文坛)
★
myspring(金币+1): 谢谢参与
我也遇到这样的情况，高温煅烧后SiO2的峰消失，求大神解释！
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10楼2012-11-21 18:17:56
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whyao

木虫 (正式写手)
★
myspring(金币+1): 谢谢参与
1. 查下相图，看是否存在低熔点共沸成份；
2. 用XRF分析成份，看看哪个物质含量减少最明显。以原料为内标做参照。
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11楼2012-11-22 06:43:16
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米饭团

木虫 (小有名气)
★
myspring(金币+1): 谢谢参与
盖子称了么
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12楼2012-11-22 15:38:09
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西北狼2008

银虫 (小有名气)
★
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高温下SiO2是会挥发的，硅蒸汽就是主要的一种形态了。但是感觉不至于误差那么大。
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14楼2012-11-23 11:12:55
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sprite.he

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我把sio2放在phenolic resin里通氮气的条件下碳化，加热到1250C，所有的sio2都在，没有挥发的现象，之前做tga也只有10%左右的水流失，没有像你说的挥发现象出项
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15楼2012-12-08 19:40:34
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Silence_704

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
看看你的硅钼棒和热电偶以及周围炉壁内都有很多白色的物质，
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17楼2012-12-10 19:39:04
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zhaofengkuo

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
2006679楼: Originally posted by myspring at 2010-11-12 15:54:17
本人将化学纯的试剂CaO、SiO2、Al2O3、MgO按照40：40：13：7的比例混匀，然后放入刚玉坩埚中，在二硅化钼炉中加热到1500°C。
三次实验完后，试样已经凝结在一起了，并粘在坩埚上。但连坩埚一起称，均发现失重有约 ...

你能确定你们的炉子温度分布均匀吗？有可能温度过高导致SiO2挥发掉了。
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18楼2013-02-05 10:26:09
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zhaofengkuo

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
2413625楼: Originally posted by happylini199 at 2012-11-21 18:17:56
我也遇到这样的情况，高温煅烧后SiO2的峰消失，求大神解释！

SiO2形成玻璃了，你那里会检测到啊。
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19楼2013-02-05 10:29:58
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798739184

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主的成分里就有氧化铝，如果还用刚玉坩埚的话，在这个高温度下，试样应该会侵蚀坩埚，那最后凝固的产物里，氧化铝的含量不是跟原先的不同了么？
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20楼2013-03-08 09:18:59
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lisihua8026

木虫 (著名写手)
★
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需要确认一下你实验过程数据是否可靠，如果确如你所描述情况的话，应该是SiO2在还原气氛下会生成SiO气体挥发，但注意是还原气氛。可能是你原料中有还原性物质，或者你二硅化钼炉密封性能很好。如果你二硅化钼炉密封很好的话，硅钼棒表面难以生成SiO2保护膜，硅钼棒高温下挥发与SiO2反应？
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22楼2013-03-09 18:51:59
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昕12138

银虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
8楼: Originally posted by liuning726 at 2010-11-16 11:07:29
我也遇到过类似的问题。不知道楼主有没有看到坩埚内部和片子上会白色的小类似于晶须的东西。有条件的话，气氛烧结。

你好 我测了TGA，900摄氏度，最后测完了在坩埚壁上看到了白色结晶，粉末状的，你有支持的文献么？发我一份呗，十分感谢！
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23楼2018-06-12 22:17:02
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昕12138

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by liuning726 at 2010-11-16 11:07:29
我也遇到过类似的问题。不知道楼主有没有看到坩埚内部和片子上会白色的小类似于晶须的东西。有条件的话，气氛烧结。

你好 我测了TGA，900摄氏度，最后测完了在坩埚壁上看到了白色结晶，粉末状的，你有支持的文献么？发我一份呗，十分感谢！
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24楼2018-06-13 08:26:03
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chinaworm

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
应该不可能，你再做一次验证一下

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25楼2018-06-13 22:50:49
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吻吻健康16楼
2012-12-10 10:40   回复  
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