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zrm000

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】包裹合成Fe3O4@Au 团聚是怎么回事啊?已有13人参与

各位高手,请教我在24 ml 的0.1%HAuCl4溶液中加入 30ul  5mg/ml 的Fe3O4, 然后用1 mL 80 mmol/L 的羟胺还原。搅拌20 min 得到的Fe3O4@Au 怎么老团聚啊,沉到瓶底黄黄的。还有一些很小的分散的小黄颗粒是Fe3O4@Au ,还是金颗粒呢?
拿磁铁吸,几乎没有磁性,这是怎么回事啊? 烦请指教!
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zrm000

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by granthawk at 2010-08-07 08:45:43:
先在MNP外面包一层硅,再包金吧!
氯金酸在溶液中很容易将MNP氧化/溶解。

谢谢指点,那能不能将氯金酸调成弱碱性呢?(想送你几个金币,可是没法加了)
10楼2010-08-09 20:15:02
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雾锁深山

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
做过这方面实验,不好包,用1g多的氯金酸包四氧化三铁,本来就感觉不怎么太合理,大部分文献TEM都很模糊,很多都回避
哎,造假越来越多了
17楼2011-09-07 18:39:14
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)


zrm000(金币+1): 2010-08-04 19:29:44
nanolett那篇文章就是垃圾
2楼2010-08-03 18:06:24
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marsrat

木虫 (正式写手)

zrm000(金币+2): 2010-08-04 19:30:17
首先不清楚你所作实验的出处,你为什么要加Fe3O4?而不是Fe的盐溶液?另外,按你所说羟胺具有还原性,是否可以将你所谓的Fe3O4或者Fe盐溶液还原成Fe(Fe纳米颗粒是很容易团聚的),同时当还原剂失效以后,Fe是很容易被氧化的,是否转变成了Fe2O3(所以丧失磁性,且黄色)
3楼2010-08-04 08:22:37
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独孤残

木虫 (小有名气)

小木虫之孤独家族

zrm000(金币+1): 2010-08-04 19:30:28
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-08-03 18:06:24:
nanolett那篇文章就是垃圾

我也觉得。我也没重复出来。
4楼2010-08-04 10:27:10
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hero3_gpj

金虫 (著名写手)

zrm000(金币+3): 2010-08-04 19:32:07
大家说的是nano lett 04、重复1-5次还原和种子生长,但几次做下来粒径都在50-60nm的那篇吧?
不过我算了一下楼主的投料配比,好像有些不大对吧:氯金酸用了24mg,四氧化三铁0.15mg,有些太不成比例了吧?再者氯金酸溶液配好后酸性还是有些强的,你要是用10nm 磁粒,还是存在被部分或全部腐蚀的,如果那时再加碱,还原金还是沉淀铁盐就很难说了,氧化铁之类生成完全可能。
个人想法,楼主考虑
5楼2010-08-04 16:26:46
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zrm000

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by marsrat at 2010-08-04 08:22:37:
首先不清楚你所作实验的出处,你为什么要加Fe3O4?而不是Fe的盐溶液?另外,按你所说羟胺具有还原性,是否可以将你所谓的Fe3O4或者Fe盐溶液还原成Fe(Fe纳米颗粒是很容易团聚的),同时当还原剂失效以后,Fe是很容 ...

我是希望在四氧化三铁上外包裹一层金。看到文献上用Fe3O4. 我刚接手做这方面的,很多不懂,望多指教!
6楼2010-08-04 19:36:47
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zrm000

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hero3_gpj at 2010-08-04 16:26:46:
大家说的是nano lett 04、重复1-5次还原和种子生长,但几次做下来粒径都在50-60nm的那篇吧?
不过我算了一下楼主的投料配比,好像有些不大对吧:氯金酸用了24mg,四氧化三铁0.15mg,有些太不成比例了吧?再者氯金 ...

谢谢楼主,我还真没考虑配比问题,我说静置以后有团聚,有的分散的,都是黄的,磁铁吸都吸不动,我还以为是金子呢,但没金子的光泽,原来是氧化铁!请问Fe3O4/Au的最佳配比多少啊?如果合成成功的话,溶液是不是稳定的胶体,而不是沉淀? 有文献说,此时溶液呈暗红色是这样的吗?恳诚地求解。。
7楼2010-08-04 19:46:40
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hero3_gpj

金虫 (著名写手)


zrm000(金币+1):谢谢参与
zrm000(金币+2):谢谢详细的解答,我再重复看看 2010-08-05 10:31:37
我没做过这个方法,类似的接触过一点。个人感觉你在刚开始实验时至少要保证能磁分离到磁性成分,这样才有助于你判断产物是否有了包覆金?至于产物暗红色,金颗粒的色彩,十几至几十纳米都有。
所以你不妨再多加一点四氧化三铁(当然铁多了会金包覆不完全,有人用酸去腐蚀,但这个问题可以先不考虑),比如金磁比5-1(我估计的啊),产物磁分离后做个UV-vis就能看出来。一旦做成,你再慢慢调节比例,朝着自己的期望前进。
祝好
8楼2010-08-04 23:48:24
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granthawk

铁杆木虫 (正式写手)

zrm000(金币+2): 2010-08-09 20:17:15
先在MNP外面包一层硅,再包金吧!
氯金酸在溶液中很容易将MNP氧化/溶解。
流干最后一滴血
9楼2010-08-07 08:45:43
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