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等离子体辅助球磨不同前驱物对合成AlN的影响
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各位好，今天分享一篇等离子球磨对煅烧前驱体的影响，及对后续煅烧工艺的影响，需要英文原文的可后台私信我230919，并留下邮箱地址，我看到后会邮箱发给大家 一段话了解全文 P-milling具有独特的优势，等离子体的快速加热和球磨对前驱物的冲击应力协同作用，大大降低了前驱物的合成温度并有效地提高了AlN的合成效率。此外结果表明，由Al2O3/C前驱体合成的AlN含量高。即使晶粒尺寸相对大于Al2O3前驱体的晶粒尺寸，在较低的温度下也能获得较高的转化率。而且，由p-millingAl2O3/C合成的AlN粉末在粒度，颗粒分布和晶体形态方面具有更好的优越性。 等离子处理流程 图1 等离子球磨示意图 在此实验采用等离子球磨(p-milling)和普通球磨(c-milling)对比实验。用不锈钢球作为研磨介质，前驱体使用Al2O3和Al2O3/C。球与粉末的重量比为30：1。研磨后，在立式石墨炉中前体混合物在流动的N2(1L/min)中于1100–1600℃的温度下加热2小时。最后，在马弗炉中除去多余的碳。 材料表征 图2 Al2O3和Al2O3/C分别在c-milling和p-milling后前体X射线衍射图。 仅能检测到Al2O3和C的衍射峰。与研磨0h的Al2O3相比，在研磨40h后，衍射峰的强度和半峰全宽(FWHM)变得更弱和更宽，在相同条件下，Al2O3前体的强度和FWHM均比Al2O3/C的弱。球磨过程中，Al2O3/C中C起到润滑作用，可以有效减小机械冲击力，减缓晶粒细化速度。p-milling下衍射峰的强度和FWHM更低，更宽，起到进一步精制前驱体。 图3 Al2O3和Al2O3/C前驱体分别在c-milling和p-milling下的晶粒尺寸和晶格畸变以及比表面积 晶粒尺寸已达到纳米颗粒的临界值，并随着研磨时间的增加而降低至稳态，而晶格畸变和比表面积均随研磨时间的增加而增加，由于等离子体协助作用p-milling的畸变效果大于c-milling。一旦形成纳米级晶粒，就不会通过增加球磨时间来细化，但可以通过晶界滑动进一步变形。 图4 研磨40h SEM照片 Al2O3前体(a)c-milling (b)p-milling Al2O3/C前体(c)c-milling (d)p-milling 图4中(a)(b)分别呈现相同的不规则块状团聚体，由200~500nm小颗粒二次成型。此外，在图4(b)中团聚体粒径更小，可见清晰的轮廓，光滑的表面和熔融迹象，表明放电等离子体不仅对晶粒细化，一定程度上也防止了结块作用。图4(d)中，Al2O3/C前驱体进一步细化，Al2O3颗粒和C相互包裹在一起。由于碳具有层状结构的特征，且层与层之间的结合力较小，因此，Al2O3颗粒将被碳均匀包裹，不仅使Al2O3和C处于高能态，也增加了有效接触面积，缩短了平均扩散路径，氮化速度和转化率都有所提高。 图5 1400°C煅烧后c-milling和p-milling前体的XRD图谱(a)Al2O3 (b) Al2O3/C 图5(a)中p-milling40h时，仅有AlN晶相特征峰。p-milling可以有效地促进Al2O3粉末转化为AlN。图6(a)显示Al2O3/C前驱体的转化率AlN更高。 图6 热处理温度和球磨时间对AlN转化率的影响 Al2O3/C前体的AlN转化率远高于来自Al2O3前体的AlN转化率且转化速率更快。在约1300℃下，p-millingAl2O3/C前体下的AlN转化率已达到100％，而在p-milling和c-milling在1600℃Al2O3前体AlN转化率分别仅为约75％和43％。以Al2O3/C为前驱体，球磨时间为30h制备AlN的效率最高。 图7在1400℃下由p-milling前体合成的AlN纳米粉的SEM和TEM照片(a)(b)Al2O3前体 (c)(d)Al2O3/C前体。 来自Al2O3前体制备的AlN粉末由700至1000nm范围内的不均匀块状颗粒组成，与TEM分析结果一致。Al2O3/C前驱体制备的AlN粉末是由分布均匀的球形颗粒组成，平均粒径在200nm至300nm之间，粒径远小于来自Al2O3前体的AlN粉末，并且AlN晶体形态也要好得多。 原理解释 对于p-milling过程，主要存在以下影响：(1)球的撞击导致粉末的变形，断裂和焊接；(2)等离子加热效果；(3)轰击造成的压力效应。磨球与前体之间的高速碰撞使前体发生强烈的塑性变形，断裂和冷焊。另一方面，等离子体在前驱物微观结构演变中的作用可以将断裂的Al2O3颗粒表面迅速加热到更高的温度。电子和离子高速流动，能量从放电等离子体撞击到粉末表面，并以热的形式转移到粉末中，从而导致温度急剧上升并产生热爆炸，从而引起熔体熔化甚至汽化。这种快速的熔化和汽化将导致前驱物爆炸，并且还会在不稳定状态下在晶格中产生大量原子。因此，p-milling协同作用的独特优势将有效地加速和增强粉末的剪切和冲击效果，热爆炸和塑性变形。 结论： 研究并比较了Al2O3和Al2O3/C前驱体的特性以及相应的合成AlN。与由Al2O3前驱体合成的AlN相比，由Al2O3/C前驱体合成的AlN具有更高的转化率，并且在粒度，颗粒分布，晶体形态和比表面积方面具有更好的优越性。由于等离子的快速加热和机械球磨的冲击应力，对合成的氮化铝具有独特的优势协同作用，大大降低了煅烧温度，有效地提高了合成氮化铝的效率。 以上结果来自于与 Liu Z J , Yang D Z , Wang W C , et al. Effect of Different Precursors on Synthesized Aln by Plasma Assisted Ball Milling[J]. Materials & Manufacturing Processes, 2015:150925174410007. |
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