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钠金属负极SEI表征SEM和TEM的制样已有3人参与
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| 想请问一下各位做钠电的大佬，钠金属负极想用TEM拍一下SEI的厚度应该具体怎么操作啊？感觉常规TEM制样行不通，有听说需要用冷冻电镜。还是想请教一下大家具体方法 |
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2楼2023-06-04 20:16:56
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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我是做锂电的，但是钠电应该差不多，而且考虑到金属钠金属性更强，所以常规制样肯定是不行的。 首先SEM看SEI是不太可能的，因为SEI厚度一般认为只有几个nm，而且成分比较轻， 和金属部分没有对比度上的区别。 TEM制样，大概有两种，两种都需要冷冻电镜。 1. 用FIB切（可能还需要Cryo-FIB)然后把样品转移到冷冻电镜里。可以参考这篇文章（不过也没太具体的细节）：Cryo-STEM mapping of solid-liquid interfaces and dendrites in lithium-metal batteries。难点就是全程不能暴露在空气中，尤其是从手套箱到FIB,和从FIB到TEM的过程中。对仪器要求极高，一般要求FIB有Cryo-transfer stage。 2. 把金属直接镀在TEM铜网上，然后把铜网直接丢在液氮中，在液氮的保护下装在在冷冻电镜的Holder上（比如Gatan 626)，然后插到冷冻电镜里。具体可以参考：Atomic structure of sensitive battery materials and interfaces revealed by cryo–electron microscopy 这两种方法都很成熟了，理论上讲第二种方法可以在常温电镜中实现（前提是有Cryo-holder)，但是常温电镜的电子束对金属锂伤害很大，实际上也看不出来什么东西，所以还是要用冷冻电镜。 反正要考虑你们学校的仪器条件了。说实话，我感觉现在这种实验已经做的很多了，而且就算做也看不出来太多的新东西（基本上结论都是XXX电解液产生了更多含F成分的SEI，所以导致性能提升），建议优先考虑别的方法，或者看看这个是不是必须的。 |
3楼2023-06-05 07:47:24
4楼2023-06-07 00:36:30
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