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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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噗噗嘟嘟

新虫 (初入文坛)

[求助] mapping显示有Ru,但是XPS的Ru的3p轨道峰测不出来已有1人参与

mapping显示有Ru,但XPS的Ru的3p轨道峰测不出来,为什么,有什么办法能测出来吗?增加钌的浓度吗?
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

Eds还是要看谱线才能判断是真有还是噪音,光看map没啥用。xps测不出也能解释的,要不就是样品几个nm表面没有,或者表面暴露空气太久覆盖太多污染物了

发自小木虫IOS客户端
2楼2023-05-25 14:29:19
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品好好研磨一下,再测,多少能出来点;钌炭材料的3d一般不容易测出来,3p还好吧
3楼2023-05-25 17:43:15
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噗噗嘟嘟

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小虫毛涛涛 at 2023-05-25 17:43:15
样品好好研磨一下,再测,多少能出来点;钌炭材料的3d一般不容易测出来,3p还好吧

我是长在泡沫镍上,钌的含量本身就有点少,用ICP测了有0.059%,3p峰是一点也没有,增加了Ru的浓度也还没有,不知道哪出问题
4楼2023-05-25 21:02:46
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噗噗嘟嘟

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2023-05-25 14:29:19
Eds还是要看谱线才能判断是真有还是噪音,光看map没啥用。xps测不出也能解释的,要不就是样品几个nm表面没有,或者表面暴露空气太久覆盖太多污染物了

mapping我仔细看了,确实Ru的含量是ND,ICP测Ru含量为0.0591%,我增加了Ru的浓度再做的样品还是测不出XPS的3p峰,请问还有什么方法证明我的样品里含有Ru呢?同步辐射可以吗?谢谢您的回答
5楼2023-05-25 21:06:08
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 噗噗嘟嘟 at 2023-05-25 21:06:08
mapping我仔细看了,确实Ru的含量是ND,ICP测Ru含量为0.0591%,我增加了Ru的浓度再做的样品还是测不出XPS的3p峰,请问还有什么方法证明我的样品里含有Ru呢?同步辐射可以吗?谢谢您的回答...

0.06%的信号EDS肯定看不到,要至少某个点富集到5%以上才比较靠谱,的看到EDS spectrum本身明显能看到对应能量位置有峰。1%以下的掺杂如果是均匀的话个人建议完全不用再做啥EDS了,XPS估计也够呛,除非表面能到1%以上。同步辐射不太了解,不过个人理解也不是对痕量掺杂敏感。单原子级别或者cluster的话直接球差看亮点就可以,加上ICP
6楼2023-05-25 21:23:28
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 噗噗嘟嘟 at 2023-05-25 21:02:46
我是长在泡沫镍上,钌的含量本身就有点少,用ICP测了有0.059%,3p峰是一点也没有,增加了Ru的浓度也还没有,不知道哪出问题...

钌应该是在泡沫镍表面吧,含量确实比较低了,充分研磨,再测也不行吗?提高浓度到多少了?
,1-3%的钌负载在活性炭上是能看得到的。
7楼2023-05-26 08:55:52
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