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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】介孔二氧化硅纳米颗粒 枝接氨基 遇到的问题——挂壁，溶剂和偶联剂比例
【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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drgl147

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[求助] 【请教】介孔二氧化硅纳米颗粒 枝接氨基 遇到的问题——挂壁，溶剂和偶联剂比例已有1人参与

以下是我的方法：
       介孔二氧化硅去除摸板，60°干燥成粉末。称取15mg粉末加入5ml二甲苯（甲苯不好买，实验室只有二甲苯），此时出现挂壁，超声和磁力搅拌都没用。加入150uL APTES后加热到80℃回流15h，停反应时看不到沉淀和挂壁了，但是拍电镜出现明显的团聚，Zeta电位也只有+2-+5mV。
       请教各位老师为什么出现挂壁，是因为二甲苯吗，有没有解决办法？另外我加入的材料、溶剂和APTES的比例对吗？看过有用乙醇作溶剂接氨基的，我也用乙醇做过，测电位没有改变。
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1楼2022-11-13 02:30:27
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liangyou

铁杆木虫 (著名写手)
为了省事用二甲苯，如果二甲苯有用，为什么大家都不用……

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2楼2022-11-13 04:51:48
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金材鑫科技

新虫 (正式写手)
高校里边买危化品应该很容易啊

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3楼2022-11-13 10:20:25
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drgl147

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2楼: Originally posted by liangyou at 2022-11-13 04:51:48
为了省事用二甲苯，如果二甲苯有用，为什么大家都不用……

不是省事，我只是个普通学生，毕竟实验室也不可能都满足每个人的要求，你说是吧。
那挂壁就是因为没用甲苯了？
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4楼2022-11-14 01:09:37
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drgl147

捐助贵宾 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by 金材鑫科技 at 2022-11-13 10:20:25
高校里边买危化品应该很容易啊

挂壁是因为溶剂没用甲苯了？如果我换成甲苯，这个添加比例可以吗？
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5楼2022-11-14 01:11:01
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liangyou

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by drgl147 at 2022-11-14 01:09:37
不是省事，我只是个普通学生，毕竟实验室也不可能都满足每个人的要求，你说是吧。
那挂壁就是因为没用甲苯了？...

是的

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6楼2022-11-14 05:05:06
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)
直接用乙醇做溶剂，没有问题啊

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一壶浊酒喜相逢。古今多少事，都付笑谈中。
7楼2022-11-16 09:10:41
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hahychem

铜虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by 金材鑫科技 at 2022-11-13 10:20:25
高校里边买危化品应该很容易啊

甲苯是易制毒品，也是危险品，比普通的危险品（比如二甲苯）难买
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8楼2022-12-02 10:42:26
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drgl147

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7楼: Originally posted by yuan0806 at 2022-11-16 09:10:41
直接用乙醇做溶剂，没有问题啊

二氧化硅分散在乙醇里，直接加APTES80℃回流吗？我做过12小时的，测电位和之前一样，没有接上氨基，是哪里出了问题吗
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9楼2022-12-05 17:46:00
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by drgl147 at 2022-12-05 17:46:00
二氧化硅分散在乙醇里，直接加APTES80℃回流吗？我做过12小时的，测电位和之前一样，没有接上氨基，是哪里出了问题吗...

95%的乙醇，APTES水解反应，很容易的
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一壶浊酒喜相逢。古今多少事，都付笑谈中。
10楼2022-12-05 17:50:26
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