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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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lwj1234567

新虫 (小有名气)

[求助] 硅氢加成反应已有1人参与

求教各位大佬,第一次做硅氢加成反应,目前是端含氢硅油9000和烯丙基聚醚500反应,si-H键:双键是1:1.2,含氢硅油往聚醚和催化剂甲苯溶剂里滴加,催化剂是氯铂酸异丙醇溶液,铂用量为30个ppm,反应温度目前做过90℃和60℃,都是反应了5个小时,转速200,整个过程在氮气保护下做的,做的产物都是淡灰色凝胶状,伴随有固体,流动性较差,请问是啥原因啊?或者有啥改进措施吗?拜托大佬

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poss

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
原料是双官能团还是但官能团的,想做AB型还是ABAB型分子
hardworker,workhard!
2楼2022-11-07 17:57:33
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lwj1234567

新虫 (小有名气)

就做aba型的,双氢封端的硅油,烯丙基聚醚是单官能团的

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3楼2022-11-07 18:55:22
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.包子

木虫 (正式写手)

催化剂多了,2-5ppm足够,最多不会超过15ppm。可以试一下,聚醚往含氢滴,含氢加热到60度,加催化剂(pt,2-3ppm),继续加热,滴加聚醚,如出现温冲,需控制温度低于130,温冲变缓后补加催化剂(pt,1-2ppm),滴完后120-130度保温4-6小时。

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4楼2022-11-07 20:43:07
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lwj1234567

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by .包子 at 2022-11-07 20:43:07
催化剂多了,2-5ppm足够,最多不会超过15ppm。可以试一下,聚醚往含氢滴,含氢加热到60度,加催化剂(pt,2-3ppm),继续加热,滴加聚醚,如出现温冲,需控制温度低于130,温冲变缓后补加催化剂(pt,1-2ppm),滴完 ...

谢谢大佬,后面试试降低催化剂用量,很多文献都是30ug/g,才用的30ppm,因为我的是一系列产品,后面的分子量大的聚醚都是固体,而且试过不溶于甲苯和异丙醇,所以才滴加的含氢硅油,如果要滴加含氢硅油也可以按照这个条件做吗?

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5楼2022-11-08 19:51:15
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plum76

木虫 (正式写手)

这个双端含氢有点难搞,如何保证是两端含氢?
6楼2022-11-17 09:43:30
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lwj1234567

新虫 (小有名气)

按照别人文献里合成的,直接四甲基二氢硅氧烷和d4反应

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7楼2022-11-21 08:44:01
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BruceChum

木虫 (著名写手)

双亲高分子,难道是疏水疏油吗

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8楼2022-11-23 00:30:10
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kzx_33

金虫 (著名写手)

这些反应我做几年了。不要滴加,直接混合一起反应就行,但要先将聚醚和铂金水及溶剂先混合;切记不要把硅油和催化剂先混合了;另外催化剂添加量为0.5-2ppm;最关键步骤聚醚要反应前真空脱低沸,否则容易凝胶

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9楼2023-12-11 21:48:37
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