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201214760216

木虫 (正式写手)


[交流] 【BN改性】等离子体改性BNNS同步增强BN/EP纳米复合材料的击穿强度和导热性

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        一段话了解全文

BNNSs表面的羟基少,硅烷偶联剂(SCA)不能有效地修饰BNNSs。BNNSs团聚严重,显着降低了复合材料的交流击穿强度。因此采用大气压介质阻挡放电(DBD)Ar+H2O低温等离子体对BNNSs进行羟基化,以提高复合材料的交流击穿强度和热导率。等离子体改性增强了BNNSs与SCA的脱水缩合反应,SCA在BNNSs表面的包覆量增加了45%,复合材料交流击穿强度有所提高。随着BNNSs的填充量从10%增加到20%,复合材料可以保持一定的绝缘强度。随着填充量从10%(SCA处理)增加到20%(等离子体和SCA处理),复合材料的热导率增加了67%。等离子体羟基化改性方法可为制备高导热绝缘材料。
材料制备
气路如下图,两者的流量比为4:1,总流量为2L/min。将0.5g BNNSs放入设备中并用Ar和H2O混合气体填充3分钟,等离子处理。

               图1 气路设计

将一定量的SCA KH560掺入无水乙醇和纯水的混合溶液中,SCA酒精和纯水的质量比为1:144:16,SCA为粉体质量的10%。用草酸将pH值调至4,40°C的水浴中水解2h。加入将定量BNNS并超声处理30min,磁力搅拌器以800r/min搅拌2h,悬浮液无水乙醇离心3次去除未接枝SCA等杂质。粉体在60°C的真空烘箱中干燥12h,研磨成粉末。

              图2 BNNS接枝改性过程

将一定比例的环氧树脂、固化剂和BNNSs在70°C的水浴中以800r/min磁力搅拌1h,70°C的水浴中超声分散30min。加入一定量的促进剂(环氧树脂、固化剂和促进剂的质量比为10:8:0.2)磁力搅拌15min。所得溶液真空烘箱中60°C下脱气30min。将混合物倒入模具中,90°C下固化2h,110°C下固化2h。

            图3 环氧树脂复合材料制备

           结果与讨论

BNNSs表面主要有B、N、C和O,等离子改性后BNNSs的O峰明显增强。羟基化修饰的效果可以通过B-O键的含量来衡量。由于等离子体中高能粒子碰撞引发的物理和化学反应,B-O键含量从3.06%增加到9.01%,表明等离子体修饰显着提高了BNNSs表面的羟基含量。

            图4 XPS谱图

SCA处理后,出现-CH2-反对称和对称伸缩振动峰,代表SCA有机官能团中的碳链。Si-O-C伸缩振动峰表明部分SCA没有被充分水解。用等离子体和SCA处理的BNNSs比仅用SCA处理的BNNS具有更强的B-O-Si振动峰。这种差异是因为等离子体修饰增加了BNNSs的羟基含量,从而提高了BNNSs与SCA的结合程度。

            图5 红外谱图及反应示意图

热重表明200℃前等离子和SCA处理的BNNSs脱水失重更多,这可能是因为BNNSs表面的一些羟基不与SCA反应,而等离子改性后多余的羟基更多,吸附更多水。200℃到800℃的失重是由于SCA分解造成的;等离子改性后,平均SCA涂层率从1.47%提高到 2.24%,提高了52.4%。

             图6 热重及SCA包覆率

两种复合材料的击穿强度随着BNNSs含量的增加而降低,但等离子体和SCA处理的样品比仅用SCA处理的样品具有更高的强度。这种差异可能是由于等离子修饰后BNNSs表面的羟基增加,从而提高了SCA的包覆率。由于KH560 SCA具有环氧基团,它可以参与环氧树脂的固化反应,从而提高BNNSs与EP基体的结合程度。BNNSs在环氧树脂中的分散性得到改善,界面结合区域的面积增加。等离子改性后BNNSs的含量可以从10%左右增加到20%左右,这将有助于提高复合材料的热导率。

              图7 击穿电压测试及环氧树脂固化反应示意图

BNNSs含量越高,热导率越高,等离子体和SCA处理的样品的热导率高于仅用SCA处理的样品,等离子体改性增加了BNNSs的羟基含量,提高了SCA的包覆率,提高BNNSs和环氧树脂的界面结合能力,提高了两种材料的相容性,降低了声子散射和界面热阻,提高了导热性。结合击穿强度测试,当BNNSs含量从10%(SCA处理)增加到20%(等离子体和SCA处理)时,复合材料的热导率将增加67%。

             图8 热导率测试

             结论

为了同时提高BN/EP纳米复合材料的交流击穿强度和热导率,采用大气压DBDAr+H2O低温等离子体对BNNSs进行羟基化。XPS结果表明,等离子体修饰显着增加了BNNS的羟基含量。FTIR和TGA结果表明,等离子体改性后更多的羟基与SCA结合,提高了SCA在BNNSs表面的包覆率。击穿测试和热导率结果表明,等离子体和SCA处理的纳米复合材料比仅使用SCA处理的纳米复合材料具有更高的击穿强度和热导率。在相同击穿强度(纯环氧树脂击穿强度的90%)下,等离子改性后BNNSs含量可提高至20%,复合材料的热导率提高67%。

            以上结论来自于

Mi Y, Gou J, Liu L, et al. Enhanced Breakdown Strength and Thermal Conductivity of BN/EP Nanocomposites with Bipolar Nanosecond Pulse DBD Plasma Modified BNNSs[J]. Nanomaterials, 2019, 9(10):1396.
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木虫 (正式写手)


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4楼2022-05-19 11:11:12
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JeromeXu2楼
2022-05-19 10:58   回复  
201214760216(金币+1): 谢谢参与
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tzynew3楼
2022-05-19 11:04   回复  
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2022-05-22 21:36   回复  
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