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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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奈尔摩尔

至尊木虫 (知名作家)

[求助] DSC与API晶型问题已有4人参与

各位大神：小弟做了一个项目，其API的XRD图谱与原研专利报到的图谱一致（峰强度有一点差异），但是DSC有差异，可以判断为同一个晶型吗？另外，可能是什么原因导致了DSC图形的差异？
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1楼2022-05-10 14:08:22
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镀24K金

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

DSC的差异是什么？是多出一个吸热峰或者放热峰还是差个1 、2度，如果是后者那没问题，如果是前者，那就辅助测下TGA，看是不是溶剂化物等，有的溶剂化物（水合物）可能会和无水的晶型一致或者XRD检测出来的相差不大，还可以尝试把样品研磨一下再去测PXRD，晶习会影响XRD的峰强度的，择优取向的原因导致的。如果研磨后和研磨前的XRD峰强度没区别，且DSC多出来吸热峰/放热峰，那就大概率你的样品是混晶了，当然也可能是你的样品结晶度不好，导致DSC前面会多出一个小的吸热峰，是玻璃化转化温度。具体的，还得看你的DSC到底有啥区别
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有多快乐，就有多痛苦！
11楼2022-05-18 10:49:45
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普通回帖

598878157

版主 (文学泰斗)

rky
可以判断为相同晶型。dsc差异来源于制备方法，表面吸附的液体或者气体分子，保存方法等。

发自小木虫Android客户端
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2楼2022-05-10 15:49:33
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gatzz0827

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
奈尔摩尔: 金币+5, ★有帮助 2022-05-10 17:18:20
有些品种不同溶剂出来的API的XRD区分力不大，DSC可以作为辅助检测手段，如果吸收峰差1度以上，可以判定为晶型有差异。
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身体是实验的本钱！
3楼2022-05-10 15:54:36
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大叔~~

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
奈尔摩尔: 金币+5, ★有帮助 2022-05-11 11:04:49
要分具体情况，我们有碰到过XRD一致，但DSC不一样，其晶型不一样。
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我是大笨蛋，我要更努力。
4楼2022-05-11 10:50:18
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大叔~~

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
奈尔摩尔: 金币+5, ★有帮助 2022-05-11 11:05:02
DSC差异的话要看你的峰是属于什么峰位，比如溶剂峰或者分解峰，有时候测出来差异会很大的。一般熔点峰容易不大。
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我是大笨蛋，我要更努力。
5楼2022-05-11 10:51:26
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奈尔摩尔

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 大叔~~ at 2022-05-11 10:51:26
DSC差异的话要看你的峰是属于什么峰位，比如溶剂峰或者分解峰，有时候测出来差异会很大的。一般熔点峰容易不大。

自制API的DSC峰与原研在同一个温度区间，只是峰形不好看，原研的峰形圆润平滑，我们做出来的图有裂分
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6楼2022-05-11 11:10:29
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奈尔摩尔

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 大叔~~ at 2022-05-11 10:51:26
DSC差异的话要看你的峰是属于什么峰位，比如溶剂峰或者分解峰，有时候测出来差异会很大的。一般熔点峰容易不大。

测熔点的
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7楼2022-05-11 11:20:33
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大叔~~

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 奈尔摩尔 at 2022-05-11 11:10:29
自制API的DSC峰与原研在同一个温度区间，只是峰形不好看，原研的峰形圆润平滑，我们做出来的图有裂分...

没有看到图，不好说。可以稍微研磨一下你的样品，检测前最好加盖压一下重新检测试试。
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我是大笨蛋，我要更努力。
8楼2022-05-11 14:16:01
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millan23

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
XRD的灵敏度有限，你这种情况需要对DSC图谱作进一步分析。
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以头撞墙，墙破而头不破
9楼2022-05-13 09:04:07
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dreamman888

金虫 (知名作家)

BD经理
你可以再做个mDSC看看具体的差一点
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10楼2022-05-13 09:35:58
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