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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 合成聚苯乙烯微球结块严重
【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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bn123456

新虫 (初入文坛)

[求助] 合成聚苯乙烯微球结块严重已有2人参与

我的配方是10毫升苯乙烯，100毫升去离子水，8.5g过硫酸钾，氮气氛围，先把苯乙烯和水在70℃下磁力搅拌一小时，然后一次性加入过硫酸钾，反应大概两小时后烧瓶内出现特别大的一个类似于胶的大块，请问是哪一步有问题，是磁力搅拌太弱了，导致结块吗，（期间改变过转速）还是配方问题，求各位虫友指点。

@流浪南昌 发自小木虫Android客户端
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1楼2022-02-27 22:07:31
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bn123456

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by charleygan at 2022-02-28 10:53:49
两点需要考虑：一是过硫酸钾采用分段批次加入；二是强化搅拌

请问有文章推荐或者配方吗，亦或是大体的实验过程，感谢，我初次接触这个，菜鸟一枚，希望不要嫌弃

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3楼2022-03-02 08:20:47
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charleygan

至尊木虫 (著名写手)

chlgan

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
两点需要考虑：一是过硫酸钾采用分段批次加入；二是强化搅拌
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2楼2022-02-28 10:53:49
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z125737228

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bn123456 at 2022-03-02 08:20:47
请问有文章推荐或者配方吗，亦或是大体的实验过程，感谢，我初次接触这个，菜鸟一枚，希望不要嫌弃
...

和我们合作的一个公司也是  他们的技术    配方不会告诉我们
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4楼2022-09-02 10:43:41
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sun199406

新虫 (正式写手)
请问，你是怎么保持氮气氛围的？是一直通吗？谢谢啦

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5楼2022-11-23 15:06:22
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末里巴人

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引发剂用量太大了吧？这个用量出渣子很正常。
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6楼2022-12-30 17:12:45
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与你.

新虫 (小有名气)
同问，解决了吗，我还有个问题，在搅拌过程中，烧瓶里面出现了已经乳化成胶体和固体的混合物，在进行抽滤的时候，固体卡在烧瓶里面无法取出来。不知道是什么问题。
1. 是否在最后搅拌24小时的时候，也需要惰性气体保护
2. 是否改用聚四氟乙烯的搅拌棒的机器进行搅拌会更好，转子感觉是不是力度太小，容易让溶液聚合
3. 抽滤的时候，我的问题和楼主一样，得到的滤饼非常薄，乳液基本都流下去了，不知道什么原因，是和滤纸有关系吗，还是其他原因。
请求各位大神指点！
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7楼2023-03-31 11:16:15
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与你.

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by charleygan at 2022-02-28 10:53:49
两点需要考虑：一是过硫酸钾采用分段批次加入；二是强化搅拌

同问，解决了吗，我还有个问题，在搅拌过程中，烧瓶里面出现了已经乳化成胶体和固体的混合物，在进行抽滤的时候，固体卡在烧瓶里面无法取出来。不知道是什么问题。
1. 是否在最后搅拌24小时的时候，也需要惰性气体保护
2. 是否改用聚四氟乙烯的搅拌棒的机器进行搅拌会更好，转子感觉是不是力度太小，容易让溶液聚合
3. 抽滤的时候，我的问题和楼主一样，得到的滤饼非常薄，乳液基本都流下去了，不知道什么原因，是和滤纸有关系吗，还是其他原因。
请求各位大神指点！
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8楼2023-03-31 11:18:24
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与你.

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by charleygan at 2022-02-28 10:53:49
两点需要考虑：一是过硫酸钾采用分段批次加入；二是强化搅拌

打扰您了。为什么我的聚苯乙烯模板搅拌时还是容易团聚，一直没解决。
我先50 mL苯乙烯在20 mL 10wt% NaOH里去除稳定剂，然后水洗。然后混合在溶有1.5 g PVP的400 mL去离子水中，在烧瓶里。然后通氩气（因为我们组的氮气都在管式炉中庸者在，我只好用了氩气）40min， 然后升温到85 ℃ 保持30 min 。接着加入50 mL 1 wt%过硫酸钾溶液，在85 ℃下搅拌24 h。
在搅拌合成过程中，溶液上方有共聚物存在，大块的飘在上面，虽然还有乳液，但是对乳液进行抽滤形成模板时，产量非常少，我猜测模板的大部分都形成共聚物塑料了，我不知道如何解决，所以想向老师您寻求方法与经验
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9楼2023-04-04 21:40:40
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charleygan

至尊木虫 (著名写手)

chlgan
引用回帖:
9楼: Originally posted by 与你. at 2023-04-04 21:40:40
打扰您了。为什么我的聚苯乙烯模板搅拌时还是容易团聚，一直没解决。
我先50 mL苯乙烯在20 mL 10wt% NaOH里去除稳定剂，然后水洗。然后混合在溶有1.5 g PVP的400 mL去离子水中，在烧瓶里。然后通氩气（因为我们组 ...

看你的描述，还是感觉搅拌分散的问题，磁力搅拌不如锚式机械搅拌的效果好
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10楼2023-04-06 11:56:03
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