| 查看: 1860 | 回复: 11 | ||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者命运的轻语将赠送您 45 个金币 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
空白溶剂中一直出现主峰无法清除，请教哪里出了问题已有4人参与
|
||
| 用液相色谱开发熊去氧胆酸的一个中间产品（我们称为保护物）的方法，空白溶剂/稀释剂（用过甲醇、乙腈和乙酸乙酯）中一直出现这个化合物的峰。走空针（就是单纯流动相开检测器，相当于基线监视）没有出峰，走了一针纯化水（化合物不溶于水）没有出峰，说明柱子和检测器没有污染；以为是进样针内部污染，走了90针甲醇（同一瓶MS甲醇取出来分成3个进样小瓶，每瓶走30针）想清洗取样针内部，但是同一瓶进样小瓶保护物出峰面积不变，不同进样小瓶峰面积不同（大的3点几，小的零点几），说明不是进样针内部污染；换了好多次空白溶剂和进样小瓶（新的旧的都有），也不可能是空白溶剂污染；没有走过保护物的柱子直接先走空白溶剂也这样。想请教一下到底是哪里出了问题，卡了大半个月了。可以确定这个峰就是保护物，跟保护物样品出峰完全一样（出峰时间、前后杂质峰）。流动相是水：乙腈=40:60，检测器是CAD。 |
回复此楼» 猜你喜欢
没.赶.上.今.年.博.士.的.同.学.看.过.来.
已经有10人回复
-
美国教授开除中国研究生：我就不该录取你！
已经有6人回复
-
院士建议：对勇于提出解决卡脖子问题新解决方案的学者加大资助力度
已经有6人回复
-
某系主任被同校教授举报包养情妇、长期嫖娼
已经有14人回复
-
一审一个审稿人，小修，会怎么样呀？
已经有5人回复
-
特别资助审核状态
已经有6人回复
-
国自然青年基金只有一篇能第一标注，其他都是第二标注能结题吗？
已经有5人回复
-
杭州国企和浙江高校如何选择？
已经有20人回复
-
发个文章，结果被某学报请的外审PUA了
已经有8人回复
-
估计今年青基又没戏
已经有8人回复
2楼2021-11-29 09:38:07
25