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命运的轻语

新虫 (初入文坛)

[求助] 空白溶剂中一直出现主峰无法清除,请教哪里出了问题已有4人参与

用液相色谱开发熊去氧胆酸的一个中间产品(我们称为保护物)的方法,空白溶剂/稀释剂(用过甲醇、乙腈和乙酸乙酯)中一直出现这个化合物的峰。走空针(就是单纯流动相开检测器,相当于基线监视)没有出峰,走了一针纯化水(化合物不溶于水)没有出峰,说明柱子和检测器没有污染;以为是进样针内部污染,走了90针甲醇(同一瓶MS甲醇取出来分成3个进样小瓶,每瓶走30针)想清洗取样针内部,但是同一瓶进样小瓶保护物出峰面积不变,不同进样小瓶峰面积不同(大的3点几,小的零点几),说明不是进样针内部污染;换了好多次空白溶剂和进样小瓶(新的旧的都有),也不可能是空白溶剂污染;没有走过保护物的柱子直接先走空白溶剂也这样。想请教一下到底是哪里出了问题,卡了大半个月了。可以确定这个峰就是保护物,跟保护物样品出峰完全一样(出峰时间、前后杂质峰)。流动相是水:乙腈=40:60,检测器是CAD。
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yankunsu1862

新虫 (初入文坛)

有可能是被污染了,以后处理样品在洁净区
2楼2021-11-29 09:38:07
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t892893235

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
命运的轻语: 金币+5, 有帮助 2021-11-30 08:22:22
你这个排除做的比较没有章法,很难确认到底是什么原因。建议你调整思路,比如更换同类型不同品牌的色谱柱,看一下干扰峰跟保护物峰能否分开。当然你也可以换台机进行排除。总之,每一步确定一个变量,进行记录分析总结。
3楼2021-11-30 08:13:57
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t892893235

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 命运的轻语 at 2021-11-30 08:22:03
能换的都换过了,空白里的不是干扰峰,就是保护物,不知道哪来的...

你怎么确定是目标峰,很可能只是个鬼峰啊
6楼2021-11-30 09:28:52
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BusyGer

银虫 (小有名气)

喜欢吃大粪

【答案】应助回帖

看你这表述,感觉像是进样瓶子被污染了。建议把进样瓶子用纯水、纯甲醇仔细清洗几遍干燥后再尝试进溶剂试试看。
Maybe,or,not.
8楼2021-12-01 15:19:29
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BusyGer

银虫 (小有名气)

喜欢吃大粪

【答案】应助回帖

另外,用一个方法测试的保留时间、前后杂峰相同并不一定就能确定是保护物。换几个不同的等度或梯度试试看,如果还是和保护物一模一样的峰,那才能说明就是保护物。
Maybe,or,not.
9楼2021-12-01 15:24:10
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普通回帖

命运的轻语

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by t892893235 at 2021-11-30 08:13:57
你这个排除做的比较没有章法,很难确认到底是什么原因。建议你调整思路,比如更换同类型不同品牌的色谱柱,看一下干扰峰跟保护物峰能否分开。当然你也可以换台机进行排除。总之,每一步确定一个变量,进行记录分析总 ...

能换的都换过了,空白里的不是干扰峰,就是保护物,不知道哪来的
4楼2021-11-30 08:22:03
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命运的轻语

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yankunsu1862 at 2021-11-29 09:38:07
有可能是被污染了,以后处理样品在洁净区

空白溶剂肯定是没污染的,我配样品之前就把空白放上去了
5楼2021-11-30 08:23:52
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

应该上图,看看,出峰时间是不是合理,还有其他很多问题要看,你这个不能简单的判断吧
7楼2021-12-01 07:58:06
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单曲循环mwp

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by BusyGer at 2021-12-01 15:19:29
看你这表述,感觉像是进样瓶子被污染了。建议把进样瓶子用纯水、纯甲醇仔细清洗几遍干燥后再尝试进溶剂试试看。

正解

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跳出井看世界,做一只可以翱翔的苍鹰!
10楼2021-12-01 17:14:34
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