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三氟化硼甲醇溶液酯化法测油酸脂肪酸组成已有1人参与
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在做油酸-脂肪酸组成，方法为取油酸100mg于50ml量瓶，先加入2ml 10%氢氧化钠-甲醇溶液于65℃水浴回流30min，再加入三氟化硼-甲醇溶液2ml65℃回流30min，再加入正庚烷4ml65℃回流5min.冷却加10ml饱和氯化钠，震摇15s，取上层，水洗3次，经无水硫酸钠滤过，经GC分析。现有如下问题： 1：加入氢氧化钠甲醇溶液后，油酸在瓶底成固体不溶，加热30min后仍没溶解，看其他帖子油样都是加热至油滴消失，为啥油酸这个就一直是固体，到后面加三氟化硼甲醇后才会慢慢溶解，是否对反应有影响。 2：处理出来的油酸甲酯在55min处总有很大的未知杂质峰，而且峰大小差别很大，没有规律，直接进油酸原样在这里也会出峰，一直不清楚是什么原因，是否为未反应完全？调整过反应时间，也调整过甲基化试剂加入量，效果都不明显。处理样品在放置中可能会有乳白色絮状物产生，取上清液就会使杂质显著变小。但仍然不符合规定。分析方法为60℃保持5min，每分钟6℃至240℃，保持25min。色谱柱为安捷伦DB-WAX.  IMG_20210302_120752.jpg |
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