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面膜中铂含量测定ICP-MS法
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面膜中铂含量测定ICP-MS法 摘要：铂粉在化妆品、护肤品里主要作用是抗氧化剂、肌肤调理剂，有一定抗氧化作用。本文参照GB/T35828-2018《化妆品中铬、砷、镉、锑、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法》采用PlasmaMS 300，测定某化妆品公司提供的面膜原液中的铂含量。 关键词：化妆品；铂粉面膜；PlasmaMS 300；ICP-MS；微波消解 1.仪器及工作条件 PlasmaMS 300电感耦合等离子质谱仪、石墨消解仪、电子分析天平（精确到0.001g）、容量瓶和消解管若干、移液枪。 2.试剂和材料 2.1硝酸（ρ=1.42g/mL）； 2.2多元素内标液（Bi、Ge、In、Li、Lu、Rh、Sc、Tb）100ug/mL； 2.3Pt标液 1000ug/mL； 2.4调谐液：（Be、Co、Y、In、Ce、Bi）10ng/mL ； 2.5超纯水 18.2MΩ 3.内标液和标准曲线配置 3.1内标液配置：取1mL多元素内标液（2.2）稀释定容到50mL容量瓶，得到2000ng/mL一级混合内标；再取1mL一级混合液加2%硝酸（2.1）稀释到50mL容量瓶，得到40ng/mL； 3.2标准曲线的配置：取1mL铂标液（2.3）稀释到100mL容量瓶，得10ug/mL一级标液； 分别取0mL、0.050mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL一级标液，加2%硝酸（2.1）稀释到100mL容量瓶中，即标准曲线浓度分别为0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL。 4.试验方法 4.1试验仪器参数如下表 表1 ICP-MS工作条件和参数 等离子体 参数 工作条件 参数 功率 1400W 碰撞反应池（He） 1.3mL/min 冷却气（Ar） 13.5L/min 进样泵速 35r/min 辅助气（Ar） 0.8L/min 扫描次数 50次 每个质子通道数 3 样品提升时间 20s 采样锥孔径 1.0mm 稳定时间 40s 截取锥孔径 0.8mm 扫描方式 跳峰 4.2 样品的前处理 称取两份0.5g（精确到0.001g）试样于消解管中，在通风橱内，加入10mL硝酸（2.1）轻轻摇晃，使其样品充分浸没，盖上带有刻槽的塞子，同时做试剂空白，放置过夜。 预消解阶段：设定温度80℃，保持10min，此时会产生较多浓烟，消解管壁样品会流入底部。 消解阶段：设定温度120℃，保持30min，不时缓缓摇动消解管，使其溶解均匀；设定温度140℃，保持30min，消解至冒白烟时，取下塞子。 赶酸阶段：设定温度160℃，保持30min，期间不时摇动消解管，当升温消解至2~3mL左右，冷却，补加1mL硝酸继续消解，此时溶液呈微黄色，继续消解至约1.2mL（不可蒸干，防止样品中汞全部跑掉）。 取下消解管，冷却至室温，然后用纯水定容至50mL。取1mL样品稀释至100mL备用。 5.仪器操作过程 5.1准备工作： 检查冷却水箱水位、颜色、滤网，机械泵油位、油色是否正常；检查氩气压力是否充足，气管是否弯折，并将分压调至0.6MPa~0.7MPa。 5.2 冷开机（完全断电后开机）： 5.2.1 机械泵供电空气开关上电，稳压电源上电，打开PlasmaMS300背后仪器开关； 5.2.2 打开iMass控制软件，电源设置界面，点击“仪器上电”，等待30s，仪器上电完成； 5.2.3 点击“预抽真空”，等待1分钟，透镜真空能达到 20Pa 以下，仪器将进入“真空建立”，然后进入“真空待机”，等待四极杆真空低于1×10-4 Pa，即可点火；测试前打开“透镜电源”，查看高级设置中的四极杆选项，若 Mod 红灯亮，请来回拨动一次四极杆电源侧面开关。 5.3 仪器开机点火（真空待机，且四极杆真空低于1×10-4 Pa） 5.3.1 安装并压接好蠕动泵管，否则将造成雾化室积液； 5.3.2 开氩气并将气压调至0.6MPa~0.7MPa，开冷却水箱电源和通风系统； 5.3.3 打开iMass控制软件，点击点火后仪器进入自动点火流程，等待仪器进入“真空就绪”状态。 5.4 仪器调谐 真空正常，将进样管放入10ppb的Be、Co、Y、In、Ce、Bi混合调谐液中（2.4），在“参数三”中，通过点击设置按钮加载倍增器电压，查看各参数反馈值是否与设置值一致；在调谐界面，双击符号下方框，选择调谐元素并确认。毛细管插入调谐液，点击扫描开始调谐，观察9Be（≥50000cps）、115In（≥500000cps）、209Bi（≥300000cps）的反馈值和氧化物CeO156/Ce+140和双电荷138Ba2+/138Ba比值是否小于3%。然后再选择内标元素，将毛细管插入40ppb内标液中，观察添加 Li( 7)、Sc(45)、Ge(72)、Y(89)、In(115)、 Tb(159)、Bi(209)元素的信号和强度。 调谐的原则：强度最高，且各调谐元素信号稳定。一般调谐顺序：载气、采样深度、水平位置、垂直位置等。 5.5 样品测试 5.5.1 点击测试向导，选择“从已存文件创建新测试”，从之前完成的测试创建新测试，之 前设置的测试参数将保留，测试结果则不会被保留，只需要做必要的修改即可。 5.5.2 查看仪器条件参数，如有参数需要改变，进入仪器调谐界面改变参数。 5.5.3 在“进样设置”模块，设置进样的冲洗、稳定、提升时间；蠕动泵的提升速度和正常进样泵速等参数。为了测试稳定，提升和稳定时间，必须设置。默认提升时间为 20s，稳定时间为 40s。默认提升和正常速度为 35 r/min。 5.5.4 分析元素：在“分析元素”中双击需检测的元素Pt，将选择默认的元素同位素，如需 选择其他同位素，则勾选对应的同位素即可，同时选择内标元素74Ge和103Rh。 5.5.5 扫描参数：测试一般选择跳峰模式。峰扫描和跳峰只能选择其一，根据具体情 况选择驻留时间和叠加次数。默认驻留时间是 50ms，叠加次数是 30 次。 5.5.6 内标设置：在“方法”下拉菜单中选择内标校正方法。选择内标元素Ge和Rh，点击“＞＞”插入内标，并设置内标元素浓度40及单位ppb。 5.5.7 校正设置：选择全定量方法 5.5.8 样品列表：添加样品点击“+”，根据需要添加样品数量并点击确定，设置标签样品类型、测试次数等参数，其中测试次数默认为 3 次。 在序号前的空格内双击鼠标，确定内标参照基础，红色图标会标注在选定的样品前，此样品作为内标基准。样品类型下拉菜单中，选择全定量，作为计算标准曲线的样品。 稀释倍数的设置和指定空白的扣除：标准系列无需人为扣减标准空白；未知样品按照实际扣减空白。 5.5.9 标样浓度：输入各标准溶液的浓度，单击右键可将其应用于其他列，并选择合适的浓度单位。 5.5.10 点击保存方法，检查进样管是否在纯水中，内标进样管是否置于内标液中，然后点击“开始”按钮，即开始测试。测试结束后保存数据。 5.6仪器熄火待机 5.6.1 测试结束后用5%稀硝酸清洗进样系统1分钟，再用去离子水冲洗1分钟。 5.6.2 点击“熄火”按钮，等待一分钟，完成熄火，进入真空待机状态。 5.6.3 关闭冷却水电源，关闭氩气和通风系统。 5.6.4 关闭iMass软件，关闭电脑和显示器 5.7 仪器完全断电 5.7.1 仪器在“真空待机”状态下，点击软件中的“关真空”按钮，进入“卸载真空”状态，等待15分钟，分子泵转速降至0Hz，仪器进入待机状态。 5.7.2 电源设置界面点击“仪器断电”，等待30s，待仪器断电完成，关闭仪器背后总开关，关闭稳压电源和机械泵电源供电空开，关闭气源 6.仪器试验数据 6.1标准曲线数据 表2标准曲线 标准曲线 S0 S1 S2 S3 S4 S5 配置浓度(ng/mL) 0 5 10 20 50 100 实际浓度(ng/mL) 0 5.120 9.995 20.070 49.759 100.101 6.2试验过程及数据 曲线进完样后，用5%稀硝酸和纯水分别清洗进样系统，进2次空白试剂样品，用50ppb标液做空白加标回收得浓度C1；然后分别进消解的样品和稀释一百倍后的样品（4.2），做完样品后，用100ppb标液做空白加标回收得浓度C2,所测数据如下表。 表3 样品中Pt含量 空白 样品1 样品2 稀释样品1 稀释样品2 Pt含量（ng/mL） 0 2709.260 2779.468 27.369 27.555 表4空白加标回收率 空白 加标浓度C1 加标浓度C2 S4 S5 浓度（ng/mL） 0 50.227 101.350 50.176 99.912 回收率 — 100.10% 101.43% — —  3.jpg |
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7楼2021-02-04 18:29:42
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