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cwllxy新虫 (小有名气)
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聚乙二醇与丙交酯的三嵌段聚合已有3人参与
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主题是聚乙二醇和D,L-丙交酯形成三嵌段聚合物，实验方法是：1、PEG1500使用之前用二氯甲烷溶解，用冰乙醚沉淀后，真空抽干，完全去除水分；2、D,L-丙交酯买的新的，所以未重结晶。具体反应过程如下：（1）在聚合管中加入15g的PEG，油浴加热至100℃使PEG完全溶解，抽真空3h，去除PEG中残留的水分；（2）PEG抽真空结束后，加入30g的D,L-丙交酯，加入千分之三的辛酸亚锡（溶解于无水甲苯中），加完后，室温抽真空1h，去除辛酸亚锡中的有机溶剂；（3）真空下封管；（4）封管后将其完全浸入油浴中，130℃，待D,L-丙交酯完全融化后，使劲摇匀，然后125℃反应48h；（5）反应结束后，冷却产物后放入液氮中，将聚合管敲碎，取出产物，使之完全溶解于二氯甲烷中，在8倍体积的无水乙醚中滴加沉淀，滴加完毕后，室温搅拌1h，静置半小时，倒去上清，于旋转蒸发器上除去二氯甲烷后继续室温抽，除去有机溶剂。目前遇到的问题是：得到的产物核磁结果没有异常，但是我要制备水凝胶，所以将产物先溶胀于无水乙醇中再滴加至水中，在滴加的过程中，会有沉淀析出，得不到我想要的结果，文献上PEG与丙交酯的投料比就是这个，但是我做出来的就是无法溶解于水，所以得不到我要的水凝胶，不晓得具体哪一步出了问题，还望大神指教 发自小木虫Android客户端 |
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