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BruceChum木虫 (著名写手)
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氨基封端硅油的合成相关问题！！已有1人参与
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小弟准备合成氨基封端的PDMS，新入门，看不太懂相关的反应步骤与机理，文献步骤如下： 原文：D4和 bis(3-aminopropyl) tetramethyldisiloxane（二氨丙基四甲基二硅醚）在80-85度混合，加入部分硅醇催化剂。30-45min后粘度增加，阻滞剂消失。额外滴入D4 at such a rate that the ratio of integrated areas of D, to D, peaks in the VPC of the reaction mixture did not exceed c. 6 or 7:l (5-6h). After addition was complete, heating was continued until equilibrium was achieved as judged by a return of the D,  , ratio to c. 1.5:1 (2-3 h)..后面就看不懂了。。。1、后面的步骤不太明白机理和反应的意思。 2、求教怎么通过调节封端剂的量来控制产物分子量大小?  小木虫发不了图片，真的把我急疯了。。。 |
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【答案】应助回帖
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BruceChum: 金币+50, ★★★很有帮助, 解决了很大一部分的疑惑!!赞！！ 2020-11-05 13:14:23
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| 这个体系已经非常成熟了，多看几篇文献，一般用封端剂和D4反应，最好用氢氧化四甲铵催化，反应完可以加热除去催化剂，不要用溶剂，会影响分子量分布，80度左右反应，控制物料比例调节分子量，在大几百到大几千控制的还比较准，产物可以用核磁测精确分子量 |
2楼2020-11-04 21:58:53
BruceChum
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3楼2020-11-05 13:13:31
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4楼2020-11-05 19:32:00
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目前18、19年的相关文章也是用此方法...再简便的方法没有看到相关文献....小菜鸡在此猜测一下，难道是不合成硅醇，直接用封端剂和D4开环达到水解平衡...一步后处理减压蒸馏.... 发自小木虫IOS客户端 |
5楼2020-11-07 08:48:37
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