| 查看: 1434 | 回复: 26 | |||
[交流]
唠一唠常用的五种反相纯化后的样品后处理方法
|
|||
|
反相纯化方法对于大部分合成人员来说并不陌生，通常当样品极性太大、正相制备保留太强、极性结构相近时都可尝试反相纯化方案。但是反相制备后溶剂中通常会含有大量的水，所以对于反相纯化的后处理，实验人员往往觉得比较麻烦。今天就跟大家聊一聊常用的五种反相纯化后的样品后处理方法。 1、旋蒸 旋转蒸发可以用来回收、蒸发有机溶剂，通常做法是在减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂，应用于化学、化工、生物医药等领域。 但是如果样品在高温下不稳定或者对温度敏感，需常温或低温保存就不能用旋蒸这种方法。 2、冷冻干燥 真空冷冻干燥技术是将含水物料冷冻成固体，在低温低压条件下利用水的升华性能使物料低温脱水而达到干燥的新型干燥手段。由于真空冷冻干燥技术在低温、低氧环境下进行，大多数生物反应停滞且处理过程无液态水存在，水分以固体状态直接升华，使物料原有结构和形状得到最大程度保护，最终获得外观和内在品质兼备的优质干燥制品。 对于稳定性较低，水溶性较强的产品，可以利用真空冷冻干燥法除水。但是必须先除去水相中的缓冲盐，常用于蛋白质类产品。冷冻干燥不会使热敏性的物质发生变性或失活，所以一般对温度敏感的样品可以采用冷冻干燥技术，且冷冻干燥除水比较彻底，一般可直接拿到成品产物。但是冷冻干燥费用较高耗时较长，样品量较大时一般不会采用。 3、调节pH值 当样品中含有某些酸性基团（如羧酸、磺酸等）时，在碱性状态下会成盐，调pH至酸性成游离状态后可萃取或析出沉淀过滤出成品。当样品中含有某些碱性基团（如氨基等）时，酸性状态下成盐，再调pH至碱性成游离状态萃取或析出沉淀过滤出成品。如样品结构中不含特殊的酸碱基团就不太适合用调节pH值的方法来后处理。 4、萃取 萃取是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度不同，使溶质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。反相制备后的水溶液，可以加入与水不互溶，且对产品具有一定的溶解度的有机溶剂，对水相进行连续萃取，直至将目标物从水层提取到有机层。另外，将无机盐溶在水中，更容易将产品萃取至有机相，即所谓的盐析法。当样品溶解度在不同溶剂中有较大差异时可以采用萃取方法。 5、填料吸附除水 填料吸附除水是用反相Flash柱先将制备后的粗品中大部分的水除掉，方便后面旋蒸除掉有机相。具体操作如下： ①制备后的样品里面有大量的水，在保证样品不析出的前提下可以先将有机溶剂旋蒸除去，或者在未处理的样品中直接加入2-3倍的纯水稀释有机溶剂。 ②将SepaFlash AQ C18柱用纯水润柱。 ③将A管路放进处理后的样品瓶里，软件系统设置A相：100%，将样品抽进反相柱中，同时用软件监测UV吸收图谱以防样品流出色谱柱。 ④样品全部抽完后，用B相100%的甲醇或乙腈将样品冲出反相柱，这样处理后的样品里面含有最多一个柱体积的纯水。 ⑤用旋蒸将有机相蒸发去除后拿到成品。 填料吸附除水可以快速的将样品中大部分的水除掉，方便后续旋蒸，节省时间，操作简单，但是对于在反相柱中保留较弱、纯水就可以洗脱的大极性样品不能采用这种除水方法。 还有其他方法的欢迎下面留言讨论哈！ |
回复此楼» 猜你喜欢
Alevel 化学
已经有0人回复
-
生物化学实验的基本操作-1
已经有0人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有266人回复
-
24年应届博士自荐
已经有0人回复
-
求过渡金属原子和氧原子键能查询手册
已经有0人回复
-
请求分享PDFgetX3（官网已申请，久未得到回应）
已经有0人回复
-
Yuanshi也鸽人啊？之前特推我，这个时候却告诉我不给了，其他高校都结束了。
已经有31人回复
-
生物化学实验的基本操作-2
已经有0人回复
-
求下载 EverBatt
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
国家优青团队招收2024年第二批博士研究生（有机/高分子光电材料合成）
+5/390
-
深圳市人民医院活性天然产物课题组诚招联合培养硕士生2-3名
+1/232
-
国家优青团队招收2024年第二批博士研究生（有机/高分子光电材料合成）
+1/189
-
各位虫友，你们工作里遇到过因为学校不行而被优化的吗？
+1/83
-
中科院南京地理与湖泊研究所招收联培生、实习生和聘用人员（长期有效）
+1/83
-
海南大学国家级人才团队（有机/高分子功能/复合材料方向）补录2024年第二批博士研究生
+1/78
-
先进复合材料力学与智能制造团队招聘：研究助理教授、博士后、科研助理等（长期有效）
+1/75
-
宁波材料所招聘钙钛矿博后
+1/31
-
湖南科技大学 材料学院 金属材料系 招聘教师
+1/30
-
211博后出站求职，第一性原理+分子动力学+机器学习力场开发
+1/30
-
专业提供SEM-EDS/NMR/FTIR/DSC/TGA/DMA/TMA/GCMS 加扣870 559 66
+1/23
-
专业提供SEM-EDS/NMR/FTIR/DSC/TGA/DMA/TMA/GCMS 加扣870 559 66
+1/23
-
哈工大 张乃庆课题组 招收2025级硕士推免/直博研究生
+1/10
-
南京大学高亚飞课题组招聘金属有机化学研究助理（可转组内博士）
+1/8
-
国家杰青、长江学者张卫东教授课题组招收科研助理
+1/7
-
中科院博士后、研究助理招聘公告；分子诊断公司研发人员招聘公告
+1/6
-
德国科隆大学物理系Paul van Loosdrecht教授研究组招收超快光谱方向博士生
+1/4
-
中科院博士后、研究助理招聘公告；分子诊断公司研发人员招聘公告
+1/4
-
北京航空航天大学招聘科研助理、联培、客座生
+1/3
-
2024年大连理工大学机械工程学院招收第二批博士和博士后
+1/3
+5/390
简单回复
nono20092楼
2020-10-26 15:54
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
·
tzynew3楼
2020-10-26 16:32
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
2020-10-26 17:11
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
2020-10-26 17:39
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
斓曦20196楼
2020-10-26 18:32
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
！ 发自小木虫Android客户端
b39580127楼
2020-10-26 18:40
回复
2020-10-26 19:33
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
psylhh9楼
2020-10-26 22:22
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
M塞北10楼
2020-10-27 07:43
回复
icanspll11楼
2020-10-27 09:33
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
。 发自小木虫Android客户端
yaqianye12楼
2020-10-27 09:33
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
。 发自小木虫Android客户端
shehuifei13楼
2020-10-27 09:33
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
。 发自小木虫Android客户端
gofast11214楼
2020-10-27 09:33
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
。 发自小木虫Android客户端
zzhello15楼
2020-10-27 09:33
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
。 发自小木虫Android客户端
likecitywo16楼
2020-10-27 09:33
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
。 发自小木虫Android客户端
howtoge17楼
2020-10-27 09:33
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
。 发自小木虫Android客户端
ro1118楼
2020-10-27 09:36
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
。 发自小木虫Android客户端
encryption19楼
2020-10-27 09:36
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
。 发自小木虫Android客户端
dld12320楼
2020-10-27 11:58
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
1
miaojiabing21楼
2020-10-29 16:42
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
假大空22楼
2020-10-30 10:53
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
顶
Haibo_23楼
2020-10-31 12:18
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
。 发自小木虫Android客户端
mikeshen10124楼
2020-10-31 12:54
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
xishandian25楼
2020-10-31 13:37
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
xishandian26楼
2020-10-31 13:40
回复
ees12353827楼
2020-10-31 14:13
回复
ChemBeanGo(金币+2): 谢谢参与
.
