应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜     石溪大学接受考研调剂申请>

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » CO氧化反应后，石英管内壁出现不明黄色/黑色物
【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
151/2返回列表12下一页
查看: 1503  |  回复: 14
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
【悬赏金币】回答本帖问题，作者Jeff_weng将赠送您 5 个金币

Jeff_weng

银虫 (小有名气)

[求助] CO氧化反应后，石英管内壁出现不明黄色/黑色物已有2人参与

做过CO氧化实验后，石英管内侧在进气口和出气口位置（正好是石英管卡在管式炉的位置，炉内都正常）出现了黄色和黑色混合物。黑色部分可以高温烧掉。黄色的烧完也还有，能谱显示是Ce和Fe为主。

已经换过气路（不锈钢）和流量计，黄色还存在。同样的装置接丙烷气就一切正常，但是CO即使用的不同浓度（1%，5%，10%）也会有沉积物。

请问有人知道可能的原因吗？谢谢。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼2020-10-08 01:59:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

791825715

捐助贵宾 (著名写手)
催化剂什么成分？处理温度多少度？

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
2楼2020-10-08 08:16:05
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

摩诃

金虫 (正式写手)
是不是部分催化剂粉化被吹到管口了，催化剂测试前压片了吗

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
3楼2020-10-08 10:18:08
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jeff_weng

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 摩诃 at 2020-10-08 10:18:08
是不是部分催化剂粉化被吹到管口了，催化剂测试前压片了吗

我们觉得与催化剂没什么关系。即使空管跑只通CO（无N2，无O2）也会有沉积物。黄色沉积物的管子我们用酸洗过后，再过几次水和酒精，再拿回去通CO也还是会出现黄色物质。

另外，我们跑过空管只通1% CO，测了一下CO2随温度变化的量，CO2大概在300度开始逐渐产生，直到最后500度达到最高，大概500ppm。
赞一下 回复此楼
4楼2020-10-08 11:18:27
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jeff_weng

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 791825715 at 2020-10-08 08:16:05
催化剂什么成分？处理温度多少度？

我们觉得可能与催化剂没什么关系。即使空管跑只通CO（无N2，无O2）也会有沉积物。黄色沉积物的管子我们用酸洗过后，再过几次水和酒精，再拿回去通CO也还是会出现黄色物质。

另外，我们跑过空管只通1% CO，测了一下CO2随温度变化的量，CO2大概在300度开始逐渐产生，直到最后500度达到最高，大概500ppm。
赞一下 回复此楼
5楼2020-10-08 11:19:25
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jeff_weng

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 摩诃 at 2020-10-08 10:18:08
是不是部分催化剂粉化被吹到管口了，催化剂测试前压片了吗

我们组主要测的是一体化的monolithic catalysts，粉末样品不是用现在的大石英管测的，不用压片，应该也不会有催化剂粉末被吹到管口。
赞一下 回复此楼
6楼2020-10-08 11:21:24
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cqu007

至尊木虫 (著名写手)
有可能是类似羰基镍的东西，因为高压气瓶中有镀一层金属，而一氧化碳可能与金属形成了羰基配合物

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
7楼2020-10-08 11:26:29
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cqu007

至尊木虫 (著名写手)
羰基配合物随一氧化碳一起流出来，到反应管经过加热又分解，在管子上留下了对应的金属

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
8楼2020-10-08 11:30:52
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jeff_weng

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by cqu007 at 2020-10-08 11:26:29
有可能是类似羰基镍的东西，因为高压气瓶中有镀一层金属，而一氧化碳可能与金属形成了羰基配合物

谢谢你的建议。我们现在也是怀疑气瓶的问题。我们用的三瓶CO都比较久了（2015，1016，2017）。就是不知道CO的气瓶是不是存在过期这一说？我们打算建议组里再订一瓶新的气试试。

黄色部分的能谱显示是Fe和Ce为主。根据你的说法，可能是CO和高压气瓶中的镀层金属产生羰基配合物，然后在气瓶使用过程中被气体带到了石英管内？很奇怪的是只在管子的两端（就是炉子裹住的部分）产生沉积，在炉子内部都没问题。
赞一下 回复此楼
9楼2020-10-08 11:31:41
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llhh_87

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by Jeff_weng at 2020-10-08 11:31:41
谢谢你的建议。我们现在也是怀疑气瓶的问题。我们用的三瓶CO都比较久了（2015，1016，2017）。就是不知道CO的气瓶是不是存在过期这一说？我们打算建议组里再订一瓶新的气试试。

黄色部分的能谱显示是Fe和Ce为主 ...

CO里往里的羰基物是不好弄，换气瓶试试看看吧，不过我觉得还会出现相同的问题。一般是会在上部接近炉管处有黑色沉积，下部一般不会有，下部之所以有我觉得可能是下部之前结过（正反用过？）存在Fe等做催化使CO分解所致。另外，这种东西酸是溶不掉的。
赞一下 回复此楼
10楼2020-10-09 12:48:27
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Jeff_weng 的主题更新
151/2返回列表12下一页
不应助 确定回帖应助 (注意：应助才可能被奖励，但不允许灌水，必须填写15个字符以上)
普通表情 龙 兔 虎 猫 论文翻译-EnPapers美助理教授团队-SCI英文润色
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 南京大学-广州大学联合招聘博士后 欢迎广大优秀人才！！！ +4 黑魔变身啾 2024-04-20 8/400 2024-04-23 23:25 by 黑魔变身啾
[教师之家] 期末给学生划重点都是什么话术啊 +13 luokereng 2024-04-20 15/750 2024-04-23 21:07 by WORLD0256
[硕博家园] 博士白读了 +33 Da_Meng_Zi 2024-04-21 36/1800 2024-04-23 17:22 by 李_q_y
[考研] 0854－0855调剂 +5 shangannum1 2024-04-21 8/400 2024-04-23 17:08 by Dam026
[硕博家园] 哎 +8 s150535912 2024-04-18 9/450 2024-04-23 15:48 by huixiong0627
[考博] 申博成果界定是根据Jcr分区还是中科院分区 +4 我属驴核动力驴 2024-04-22 4/200 2024-04-23 12:18 by lyfbangong
[教师之家] 找工作过程中碰到好多人问南京某新换校长211的政策，规定如下 +14 ZHONGWU_U 2024-04-21 16/800 2024-04-23 10:41 by Quakerbird
[教师之家] 国内科研环境差导致国内科研水平差的根源 +8 zju2000 2024-04-18 8/400 2024-04-23 10:40 by Quakerbird
[考博] 研二光催化6月底4篇2区 +7 wjtab 2024-04-22 11/550 2024-04-23 06:59 by byron2012
[考博] 25申博记录贴 +6 我属驴核动力驴 2024-04-18 12/600 2024-04-22 15:50 by 诩雾
[考博] 青岛科技大学顾玉超教授课题组招收博士生 +3 yanqingwang 2024-04-19 3/150 2024-04-22 15:21 by 理科生yes
[访问学者] CSC的访问学者申请，没有个评审意见，也不知道怎么改，还有必要申请吗 +3 flyingship 2024-04-20 3/150 2024-04-22 13:52 by louistom_521
[考博] 申请24博士 材料/化工/环境 +5 满目_星辰 2024-04-17 6/300 2024-04-22 13:17 by 雄关不惧
[考研] 博士生招生！！ +3 2458827884 2024-04-19 3/150 2024-04-22 12:37 by 钰波love
[论文投稿] 编辑是选国外的好还是国内的好。 +8 lizhengke06 2024-04-20 8/400 2024-04-22 08:58 by cuiyunjian
[有机交流] 兄弟们帮我看看这两个结构怎么合成 +6 xl2088131 2024-04-17 8/400 2024-04-21 22:39 by zyqchem
[论文投稿] 催稿后秒拒 +9 lizhengke06 2024-04-19 11/550 2024-04-21 22:29 by ggjjyyy
[有机交流] 紫外光谱 50+3 54胡 2024-04-17 3/150 2024-04-19 10:48 by Nanamiwww
[论文投稿] 投稿求助 5+3 我是洲洲啊 2024-04-17 5/250 2024-04-18 17:13 by topedit
[考研] 工学322，英语六级求调剂 +3 domax 2024-04-17 10/500 2024-04-17 21:25 by 东方花园小万
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭