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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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哈哈吉

木虫 (正式写手)

[交流] 请帮忙看下DSC测出来的奇怪的结果已有7人参与

如图,测了2次DSC了,10℃/min的升温速率,测出来的都是这个结果,请问能看出Tg是多少度吗?

请帮忙看下DSC测出来的奇怪的结果
DSC.PNG
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

Therecanbemiracles,whenyoubelieve.
9楼2020-08-05 14:04:06
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)


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12楼: Originally posted by 哈哈吉 at 2020-08-05 20:44:55
还需要什么信息呢?...

大概是什么类型的物质?什么升温降温程序和条件,样品质量多少?吸热放热方向?
Therecanbemiracles,whenyoubelieve.
14楼2020-08-05 21:57:00
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)


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16楼: Originally posted by 哈哈吉 at 2020-08-06 08:41:11
环氧树脂聚氨酯混合物用固化剂固化,先升温到150,然后降到-40,再从-40以10度/min加热到150,然后再降温到-40度;样品质量在3mg左右,上面是放热,下面是吸热。...

可能60-80度范围是Tg转变。0度是固化放热。你用固化剂固化,是做DSC前完成还是DSC升温才固化?
如果是已经固化,那我不明白为什么要2次升温的结果?
Therecanbemiracles,whenyoubelieve.
18楼2020-08-06 10:37:27
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)


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19楼: Originally posted by 哈哈吉 at 2020-08-06 13:59:59
是先把环氧混合物固化后再去做的dsc;一般做dsc实验不都是先做第一次升温消除热历史,然后第二次升温测Tg嘛...

你是被误导了!
是否要消除热历史要视情况而定,不是所有DSC测试都需要消除热历史。举例子,比如我在DSC之前已经做了特定处理(比如不同时间),然后看DSC是想知道里面的结构变化,此时如果消除热历史,那我前面的特定处理不是白做了?不同时间处理后,消除历史后,将使所有历史都一样。因为我只要第一遍升温,后面的降温、再升温没有意义。
你的情况是,你都搞不清楚你自己到底想测什么。是固化后样品的Tg?还是什么?是需要完全固化后的Tg?还是非等温过程完成部分固化的Tg?
Therecanbemiracles,whenyoubelieve.
20楼2020-08-06 14:04:48
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)


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21楼: Originally posted by 哈哈吉 at 2020-08-07 09:33:48
您好,在测DSC之前,我的样品已经完全固化了;测DSC就是为了测Tg的。...

但是,你那个放热峰好像是固化放热峰啊。

所以,测DSC之前,我的样品已经完全固化,就没必要消除热历史了,只需要一遍升温就可以了,另外,样品量可以增加到10mg,增加测Tg的灵敏度。

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Therecanbemiracles,whenyoubelieve.
22楼2020-08-07 09:52:46
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