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小森吃肉

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊已有5人参与

小弟第一次做石墨烯,采用的改进的HUMMERS法,具体实验操作:
选择的325目的天然鳞片石墨,取45ml硫酸与5ml磷酸配成混酸;
加入1g石墨,冰浴条件下搅拌30min,加入4g高锰酸钾(每5min加0.5g),冰浴搅拌1h后;
置于50°水浴锅中反应12h,自然冷却至室温;
在以去离子水冻成的冰水中加入10ml30%过氧化氢,将混合液加入石墨液中,发现没有变成金黄色,搅拌过后静置了一会儿,还有明显分层。
求问各位大虾到底出了什么问题啊?

求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊
微信图片_20200709102415.jpg@神魔流转@dut_ameng
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)

氧化程度不够,低温反应没控制好,中止反应要加去离子水

发自小木虫IOS客户端
一壶浊酒喜相逢。古今多少事,都付笑谈中。
5楼2020-07-09 13:35:20
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小森吃肉 at 2020-07-09 14:34:02
低温反应应该如何控制呢?把温度计放在容器里?
中止反应?是中温反应吗?需要加去离子水吗?我看的文献是在反应结束后再加的稀双氧水溶液,需要先加去离子水吗?加多少?
希望不吝赐教...

求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊-1

求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊-2

低温冰水浴,开始加水是高温反应,后面加水终止反应,
一壶浊酒喜相逢。古今多少事,都付笑谈中。
7楼2020-07-09 17:03:06
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by 小森吃肉 at 2020-07-10 18:59:00
如图

微信图片_20200710185123.jpg

微信图片_20200710185135.jpg
...

转速太低了,换个离心机

发自小木虫IOS客户端
一壶浊酒喜相逢。古今多少事,都付笑谈中。
15楼2020-07-10 21:31:45
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by 小森吃肉 at 2020-07-10 22:45:43
去上层清液还是下层沉淀呢?
...

洗涤过程中,高速离心,取沉淀,弃上清;沉淀用去离子水分散(不要超声),重复洗涤至上清中性;离心,沉淀用水分散,液体用超声破碎机破碎,高速离心,取上清;沉淀用水分散,继续超声波破碎…

发自小木虫IOS客户端
一壶浊酒喜相逢。古今多少事,都付笑谈中。
26楼2020-07-11 08:14:56
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