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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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小森吃肉

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[求助] 求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊已有5人参与

小弟第一次做石墨烯,采用的改进的HUMMERS法,具体实验操作:
选择的325目的天然鳞片石墨,取45ml硫酸与5ml磷酸配成混酸;
加入1g石墨,冰浴条件下搅拌30min,加入4g高锰酸钾(每5min加0.5g),冰浴搅拌1h后;
置于50°水浴锅中反应12h,自然冷却至室温;
在以去离子水冻成的冰水中加入10ml30%过氧化氢,将混合液加入石墨液中,发现没有变成金黄色,搅拌过后静置了一会儿,还有明显分层。
求问各位大虾到底出了什么问题啊?

求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊
微信图片_20200709102415.jpg@神魔流转@dut_ameng
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小森吃肉

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5楼: Originally posted by yuan0806 at 2020-07-09 13:35:20
氧化程度不够,低温反应没控制好,中止反应要加去离子水

低温反应应该如何控制呢?把温度计放在容器里?
中止反应?是中温反应吗?需要加去离子水吗?我看的文献是在反应结束后再加的稀双氧水溶液,需要先加去离子水吗?加多少?
希望不吝赐教
6楼2020-07-09 14:34:02
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引用回帖:
7楼: Originally posted by yuan0806 at 2020-07-09 17:03:06
低温冰水浴,开始加水是高温反应,后面加水终止反应,...

必须要先预氧化吗?
9楼2020-07-09 20:42:41
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小森吃肉

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还有,我今天出了点成品,想请教各位大牛,这种颜色的对吗?(下图)
但是对于后续离心洗涤有点问题啊
1、稀盐酸、去离子水离心洗涤时,都是取的沉淀吗?上层清液直接倒掉?
2、离心转速有影响吗?因为实验室的离心机最高4000,我用的4000rpm,40min,能得到产品吗?
11楼2020-07-10 18:57:23
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如图
求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊-1
微信图片_20200710185123.jpg


求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊-2
微信图片_20200710185135.jpg

12楼2020-07-10 18:59:00
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7楼: Originally posted by yuan0806 at 2020-07-09 17:03:06
低温冰水浴,开始加水是高温反应,后面加水终止反应,...

谢谢大佬,能加个私信吗?实在是自己摸索太费劲了,学校封闭还出不去,找人指点都找不到啊
13楼2020-07-10 19:23:28
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15楼: Originally posted by yuan0806 at 2020-07-10 21:31:45
转速太低了,换个离心机
...

去上层清液还是下层沉淀呢?

发自小木虫Android客户端
17楼2020-07-10 22:45:43
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14楼: Originally posted by 化工十二月 at 2020-07-10 20:04:14
楼主,同做GO,能交流一下吗,离心提纯不太懂,扣扣605876895,跪谢!

我也在问离心洗涤提纯的事,看文献都是写的不是太清楚,有的要上清液有的要沉淀?我都懵逼了?要上清液咋洗,不是越洗水越多吗?要下层,如果有没反应的石墨,应该会沉在下面,咋分离?一头问好

发自小木虫Android客户端
18楼2020-07-10 22:50:03
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19楼: Originally posted by yuanyue12502 at 2020-07-10 23:22:15
我离心的时候用盐酸时上清液还是无色的,用水的时候上清液变成棕色的了,我是超声后3000转一下的没要,8000转上下层都留了,还有前面水洗的清液,全部拿去冷冻干燥,看看是哪部分
...

是低转速下取沉淀,高转速下取上层液?是这意思吗?那高转速下,上层液不是越洗越多吗?怎么洗成中性呢?

发自小木虫Android客户端
20楼2020-07-10 23:35:26
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21楼: Originally posted by yuanyue12502 at 2020-07-10 23:41:29
低转速沉淀怎么可能要
...

那高转速下应该怎么洗呢

发自小木虫Android客户端
22楼2020-07-10 23:42:34
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