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小森吃肉

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[求助] 求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊已有3人参与

小弟第一次做石墨烯,采用的改进的HUMMERS法,具体实验操作:
选择的325目的天然鳞片石墨,取45ml硫酸与5ml磷酸配成混酸;
加入1g石墨,冰浴条件下搅拌30min,加入4g高锰酸钾(每5min加0.5g),冰浴搅拌1h后;
置于50°水浴锅中反应12h,自然冷却至室温;
在以去离子水冻成的冰水中加入10ml30%过氧化氢,将混合液加入石墨液中,发现没有变成金黄色,搅拌过后静置了一会儿,还有明显分层。
求问各位大虾到底出了什么问题啊?

求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊
微信图片_20200709102415.jpg@神魔流转@dut_ameng
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showhand8

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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鳞片石墨需要酸插层,然后在马弗炉里高温转化成蠕虫石墨,然后再用你现在的方法去做就好了

发自小木虫Android客户端
8楼2020-07-09 18:56:20
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yuan0806

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小森吃肉 at 2020-07-09 14:34:02
低温反应应该如何控制呢?把温度计放在容器里?
中止反应?是中温反应吗?需要加去离子水吗?我看的文献是在反应结束后再加的稀双氧水溶液,需要先加去离子水吗?加多少?
希望不吝赐教...

求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊-1

求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊-2

低温冰水浴,开始加水是高温反应,后面加水终止反应,
7楼2020-07-09 17:03:06
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普通回帖

神罗天针

新虫 (正式写手)

2楼2020-07-09 10:48:34
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13838269930

新虫 (著名写手)

楼主有什么解决办法吗?我也是

发自小木虫Android客户端
3楼2020-07-09 10:59:28
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殇之花

新虫 (小有名气)

4楼2020-07-09 12:14:25
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yuan0806

木虫 (著名写手)

氧化程度不够,低温反应没控制好,中止反应要加去离子水

发自小木虫IOS客户端
5楼2020-07-09 13:35:20
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小森吃肉

捐助贵宾 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yuan0806 at 2020-07-09 13:35:20
氧化程度不够,低温反应没控制好,中止反应要加去离子水

低温反应应该如何控制呢?把温度计放在容器里?
中止反应?是中温反应吗?需要加去离子水吗?我看的文献是在反应结束后再加的稀双氧水溶液,需要先加去离子水吗?加多少?
希望不吝赐教
6楼2020-07-09 14:34:02
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小森吃肉

捐助贵宾 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yuan0806 at 2020-07-09 17:03:06
低温冰水浴,开始加水是高温反应,后面加水终止反应,...

必须要先预氧化吗?
9楼2020-07-09 20:42:41
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nailu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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高锰酸钾翻倍试试看。也有可能是石墨问题
10楼2020-07-10 10:59:47
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