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snk405

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 磷酸二氢钾的pka是多少？配制流动相的pH是否要考虑±1的缓冲范围？

有研究过《实用高效液相色谱法的建立第二版》这本大作，小弟有一些疑问想和各位大神求解一下。《实用高效液相色谱法的建立第二版》关于液相流动相的缓冲盐的缓冲范围有描述，即是流动相的pH值在缓冲盐的pka的±1.5才具有较好的缓冲能力（保持液相pH体系稳定的能力），保险考虑建议在±1以内。磷酸盐有三个pka，分别为2.1、7.2、12.3，对应缓冲对如下1.1-3.1对应H3PO4/H2PO4-缓冲液、6.2-8.2对应H2PO4-/HPO4 2-缓冲液、11.5-13.3对应HPO4 2-/PO4 3-缓冲液，从缓冲对来看磷酸二氢钾的pka为7.2，故其缓冲范围为6.2-8.2。
     研究过一些药典质量标准的流动相，发现有一些使用磷酸二氢钾作为缓冲盐的，调节的pH不在其缓冲范围内，例如BP2018阿莫西林胶囊标准中有关物质的方法使用的是磷酸二氢钾，但其pH为5.0。小弟的疑问：
     1、磷酸二氢钾的pka是否不是7.2？
     2、若使用pH不在缓冲盐的pka缓冲范围内是否会造成液相方法的稳定性较差（易收到样品pH的干扰，导致分离度和出峰时间漂移等问题）？
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1楼2020-07-07 21:53:52
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danghaha

新虫 (文坛精英)
★
snk405(金币+2): 谢谢参与
祝顺利

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5楼2020-07-07 23:16:27
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wzzj

木虫 (著名写手)
★
snk405(金币+2): 谢谢参与
看分析化学

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6楼2020-07-07 23:19:45
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meiny

木虫 (职业作家)
★
snk405(金币+2): 谢谢参与
这个是调了pH的，不是最大缓冲范围，个人觉得应现配现用，尽可能维持体系稳定

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10楼2020-07-08 08:05:58
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snk405

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wzzj at 2020-07-07 23:19:45
看分析化学

分析化学哪里有相关描述可否告知？谢谢。
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12楼2020-07-08 11:38:31
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snk405

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by meiny at 2020-07-08 08:05:58
这个是调了pH的，不是最大缓冲范围，个人觉得应现配现用，尽可能维持体系稳定

如果是这样，都可以调pH，那pka和缓冲范围就没有意义了。《实用高效液相色谱法的建立第二版》书中已有论证，如果调节pH不在其缓冲盐范围内的，会降低其缓冲能力，导致峰型变差。还有“应现配现用”怎么理解？磷酸二氢钾又不是挥发性盐。
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13楼2020-07-08 11:42:48
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银虫 (小有名气)
★
snk405(金币+2): 谢谢参与
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你好，我目前也在思考这个问题，请问现在有没有什么心得。  另外，缓冲体系的缓冲能力怎么测定？
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23楼2021-08-11 10:16:19
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2329729067

铁虫 (小有名气)
★
snk405(金币+2): 谢谢参与
磷酸是三元弱酸，磷酸盐有三个pka，分别为2.1、7.2、12.3。6.2-8.2区间虽然缓冲能力较大，但是色谱柱在该范围内不稳定，所以将pH调到了5.0附近。
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25楼2022-11-06 11:21:24
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nono20092楼
2020-07-07 22:27   回复  
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xiaoqiuqiu203楼
2020-07-07 22:33   回复  
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tzynew4楼
2020-07-07 23:15   回复  
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happycat90587楼
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syhorchid8楼
2020-07-08 00:37   回复  
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slytjiaofei9楼
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BSilence11楼
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psylhh14楼
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nanotures15楼
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gbs02230816楼
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guanlianwu17楼
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mikeshen10118楼
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对我可真行19楼
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slytjiaofei20楼
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