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dada7455

木虫 (正式写手)

[求助] 石墨烯制备加入双氧水后未变成亮黄色已有1人参与

请教大家,我用逾氧化、氧化的方法制备氧化石墨烯,当加入双氧水后,未变成亮黄色,而是暗黄色,我想请问下大家这是什么问题呢?高锰酸钾未反应充分?哪一步是比较关健的呢?我的步骤,先制备出预氧化石墨,然后在此基础上加入高锰酸钾和硫酸,冰浴下搅拌半小时,放在35摄氏度搅拌2h,冷却到室温加双氧水。附上我之前同样方法做的,前一个是亮黄色,后面的都是颜色比较暗。


石墨烯制备加入双氧水后未变成亮黄色


石墨烯制备加入双氧水后未变成亮黄色-1





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showhand8

新虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
dada7455(小毛球代发): 金币+10 2020-06-19 10:43:39
亮黄色的GO环氧基比较多,并不代表石墨烯质量的好坏,35度是起始氧化温度,可以35度30分钟,然后60度保温2-4小时,这样的GO颜色会比较好看。

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2楼2020-06-16 08:20:51
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showhand8

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by dada7455 at 2020-06-19 07:50:36
谢谢您的回复,这样的话我就不比纠结颜色的,谢谢。您说的再提高温度,是让高锰酸钾充分反应么?...

可以这么理解,但是一般来说高锰酸钾都是过量的,只是参与反应的高锰酸钾量不好控制,因为反应液太黏了。反应不均匀是造成不同批次颜色差异的主要原因

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4楼2020-06-19 08:17:47
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dada7455

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by showhand8 at 2020-06-16 08:20:51
亮黄色的GO环氧基比较多,并不代表石墨烯质量的好坏,35度是起始氧化温度,可以35度30分钟,然后60度保温2-4小时,这样的GO颜色会比较好看。

谢谢您的回复,这样的话我就不比纠结颜色的,谢谢。您说的再提高温度,是让高锰酸钾充分反应么?
3楼2020-06-19 07:50:36
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科研小兽

铁虫 (初入文坛)

预氧化是怎样的过程?后面洗涤是如何操作的?

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5楼2020-06-20 17:31:21
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dada7455

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 科研小兽 at 2020-06-20 17:31:21
预氧化是怎样的过程?后面洗涤是如何操作的?

我按照文献中的来的,预氧化是 石墨粉,五氧化二磷和硫代硫酸钾 浓硫酸,在80摄氏度下反应的。 洗涤我们是用离心的方法·
6楼2020-06-22 07:24:46
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yuanyue12502

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by dada7455 at 2020-06-22 07:24:46
我按照文献中的来的,预氧化是 石墨粉,五氧化二磷和硫代硫酸钾 浓硫酸,在80摄氏度下反应的。 洗涤我们是用离心的方法·...

量大的话感觉离心有点扛不住,我有点想考虑一下透析
7楼2020-06-28 19:22:53
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yuanyue12502

铜虫 (初入文坛)

我前两天做的时候也是下面这种比较暗的黄色
8楼2020-06-28 19:23:59
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dada7455

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yuanyue12502 at 2020-06-28 14:22:53
量大的话感觉离心有点扛不住,我有点想考虑一下透析...

恩恩, 是的,离心发现会损失很多·
9楼2020-07-25 07:50:20
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大盼盼哈哈

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by dada7455 at 2020-06-22 07:24:46
我按照文献中的来的,预氧化是 石墨粉,五氧化二磷和硫代硫酸钾 浓硫酸,在80摄氏度下反应的。 洗涤我们是用离心的方法·...

题主具体的用量是多少呢?参考文献方便分享一下么,谢谢
10楼2020-08-07 15:01:34
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