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1楼2020-06-04 18:05:07

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右手月圆

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5楼: Originally posted by 775921993 at 2020-06-04 21:39:27
是不是单一的化合物？结晶条件不一样吧

单一化合物？这三个样品的结晶条件的确不一样，XRD一致，认定为同一种晶型，为什么DSC图谱不一致呢，这一点我很困惑，也不知道该如何解释

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6楼2020-06-04 22:29:18

yongye0403

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管道溶剂合物，溶剂含量不同，DSC/TGA不同，XRD基本一致（可能有细微差别）

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23楼2021-02-23 18:05:12

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06052219

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第一个和第二个是相同的，第三个DSC/TGA需要在检测方法改变下试试，一般XRPD一致，基本可以认定同一种晶型的

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2楼2020-06-04 18:26:35

右手月圆

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2楼: Originally posted by 06052219 at 2020-06-04 18:26:35
第一个和第二个是相同的，第三个DSC/TGA需要在检测方法改变下试试，一般XRPD一致，基本可以认定同一种晶型的

（1）第三个和第一个/第二个的升温速率都是一样的，并且多次测量，DSC图和TGA都是这样，第三个的放热峰都是在150度后；
（2）第一个和第二个DSC图也不是很相同，第二个DSC在200度左右有一个向上的波动，然后后面一个明显的放热峰，不知道该怎么解释了

3楼2020-06-04 20:53:22

右手月圆

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（1）第三个和第一个/第二个的升温速率都是一样的，并且多次测量，DSC图和TGA都是这样，第三个的放热峰都是在150度后；
（2）第一个和第二个DSC图也不是很相同，第二个DSC在200度左右有一个向上的波动，然后后面一个明显的吸热峰，不知道该怎么解释了

4楼2020-06-04 20:54:29

775921993

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是不是单一的化合物？结晶条件不一样吧

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5楼2020-06-04 21:39:27

775921993

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6楼: Originally posted by 右手月圆 at 2020-06-04 22:29:18
单一化合物？这三个样品的结晶条件的确不一样，XRD一致，认定为同一种晶型，为什么DSC图谱不一致呢，这一点我很困惑，也不知道该如何解释...

你的样含水或溶剂吧。

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7楼2020-06-05 06:37:43

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你的样品在DSC升温过程中有失水，接着晶型1溶解，接着可能固固转晶，然后晶型2熔化，紧接着就分解了，对吗？

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8楼2020-06-05 06:48:16

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你DSC过程中打眼和不打眼试试，可能会好点，因为你样品的溶剂达到10%,对测量过程有影响

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9楼2020-06-05 06:51:45

shinyzd

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【答案】应助回帖

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遇到过不止一次这种情况，XRPD一致DSC不一致，其实是不同晶型。也有可能是加热过程中转晶了，生成了更稳定的晶型。

10楼2020-06-05 09:17:55