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拈花，微笑木虫 (正式写手)
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[求助]
HRTEM 与 SAED 选图与标定中的困惑 @~@ 路过的大神请留步！已有1人参与
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受另一个虫友的启发，仿照其做法，将自己的问题汇总在这里，希望走过路过的大神们，驻留一下看看，同时希望能得到大家的帮助！ 看了些帖子，但有些东西还是不太懂，在这里拿出数据，希望懂的人能帮忙手把手教一下我，是按我分析的过程中遇到的问题写的，问题比较多也很繁琐，很多都是小白问题但是真的不明白，也可能是脑子太笨绕不过弯，希望各位包容，请不吝赐教，谢谢！ 每个问题赠送金币20个，其他讨论过程中看情况，感谢您在百忙中回复，非常感谢！ 问题汇总在这里呀  ：制备的目标材料是Na0.5K0.5NbO3纤维，不过Jade中只找到与其相近的Na0.35K0.65NbO3的PDF卡片，附于文章末尾。 问题1：PDF卡片及图片选取问题？因为我将KNN纤维进行了处理，处理前后这样选择是否可以？ A. PDF卡片中的选取问题，即是否可以这样取角标相近的配比，如果标准库里没有相应的标准物质对比的话。 B. HRTEM的图也不太会选图，请问这个处理时对图像的选择区域有要求么？ 1.是明一点的地方好还是暗一点的地方啊,或者是均匀的地方？ 2.区域大小的选取是固定的么? 3.比如说有5nm和10nm标尺的同一区域的不同图片，请问选区哪个倍数的会好一点呢？ 问题2：晶面的具体确定的问题？ A. 在原图、FFT图和IFFT of FFT图中分别计算得到的d值大约介于2.68-2.70之间，感觉并不准确的样子啊。所以在相对应的PDF卡片中 31.943 2.7994 100.0 ( 2 2 0) 15.972 0.1786 2.2445与33.769 2.6521 0.1 ( 0 0 3) 16.884 0.1885 2.3691 ,我应该根据四舍五入的方法判定晶面为最接近的（003）晶面对么？ B. 在HRTEM中 d 的求解并不用看下方标尺及其长度，而选区衍射SAED中要得到 d 值就需要看标尺和标尺长度并且是需要换算求解的，这个说法是正确的吧？ C. 一般来说，DM 中求解 d 的单位是 nm，而对应PDF卡片中 d 的单位是埃，这个说法也是对的吧？（需要你的肯定  ）问题3：选区衍射图的选择问题？ 之前由于上传图片的格式有问题，所以重新上传了一遍在文件里，对于这种选区衍射图，应该选择哪个呢？是图1中心和边缘地区亮一点的比较好，还是图2偏轻薄边缘地区暗一点的呢？这种选区衍射的图像选择的依据又是什么呢？ 问题4：多晶性质的判定？ 其实看图片不属于完整意义上的清晰多晶衍射环对吧，倒像是衍射斑点与衍射环共存，这种情况，可以直接判定下结论说制备的材料是多晶么？还是有更确切具体的说法？因为也看到一些说可能是因为纳米小晶粒取向不同而导致衍射点成环的现象，所以些许困惑。 问题5：FFT后是用Periodic还是Twin Oval来处理？区别为何？ 看到有在FFT之后有通过Periodic来mask的说法（图1结果），也看到有通过Twin Oval来mask法向两点的。 A. 其实没太理解Twin Oval这里mask法向的两点是哪个位置的两点，是只选两个点（图2结果）还是多个对称点中选两点（图4结果）？ B. 点选取的远近（图3选点问题）与亮度的要求又是什么？求赐教。 C. 其实我也有做多对称点在不同位置两点mask的图，但是因为图真的差别太大了吧，实在无解，它们之间的区别到底是什么呢？应该选择哪个好呢？ 问题6：关于Digital Microgragh中的Calibrate校准问题？ A. 想用一些工具的时候，界面弹出SPACING/ANGLE TOOL 下Calibrate the diffractionpattern first. Use the CALIBRATE tool.这样的对话框。我知道是让校准呀，但是Analysis下的Calibrate始终是灰的不能点击呀，这种情况应该怎么办呢？ B. 也看到 Image Display下也有Calibration，是在那里校准么？依据和具体校准方法又是什么呢？ 问题7：材料处理前后晶面间距d发生变化，并且方向不同，说明什么呢？ 因为我将KNN纤维进行了处理，那么处理前后我只需要放对应的对比就可以了吧，比如如果是IFFT图像的对比，如果是经过Periodic来mask就都用Periodic来mask过的图像进行对比，或者经过Twin Oval来mask就都用Twin Oval来mask过的图像进行对比，应该是这样的吧。（希望你的回答是肯定的，如果不是，还望告诉我错在哪里，而且，应该放什么图哦）但是处理前后的不同又说明了什么呢？尤其是处理后晶面间距发生变化，方向也发生变化，表示不太会分析啊  问题8：像别人图中这样D后±0.05是怎么得到的呢，应该在哪里确定这种误差呢？ 问题9: 晶带或晶带轴是如何确定的呢？例如图中右下的[001] 10: 如果您方便的话留言给我，我私信您, 您手把手教教我，谢谢。可能只是小小地奢望一下，不过，梦想还是要有的是吧！！！[奋斗脸] 以上是在我看了一些帖子之后依然觉得有些困惑的地方，也算是记录一下自己的问题，当然更重要的是期待你的解答与帮助。 能够看到这里的小伙伴，真的非常感谢你啊，偶尔有些碎碎念，也会不知不觉把东西搞得很复杂很冗长的样子，见谅哈 PDF卡片 PDF#77-0038: QM=Calculated; d=Calculated; I=(Unknown) 0.35-Sodium 0.65-potassium niobate - L Na0.35K0.65NbO3 Radiation=CuKa1 Lambda=1.5406 Filter= Calibration= 2T=11.111-81.186 I/Ic(RIR)=2.48 Ref: Level-1 PDF Monoclinic, Pm(6) Z=8 mp= CELL: 7.9751 x 7.862 x 7.9565 <90.0 x 90.34 x 90.0> P.S= Density(c)=4.642 Density(m)= Mwt= Vol=498.9 Ref: Ibid. Strong Lines: 2.80/X 3.99/6 2.81/4 3.93/4 2.82/3 1.99/3 1.99/2 1.97/2 2-Theta d(?) I(f) ( h k l) Theta 1/(2d) 2pi/d n^2 11.111 7.9564 0.1 ( 1 0 0) 5.556 0.0628 0.7897 11.245 7.8620 0.1 ( 0 1 0) 5.623 0.0636 0.7992 15.673 5.6494 0.2 (-1 0 1) 7.837 0.0885 1.1122 15.767 5.6159 0.3 ( 1 0 1) 7.884 0.0890 1.1188 19.408 4.5698 0.1 ( 1 1 1) 9.704 0.1094 1.3749 22.276 3.9875 57.9 ( 2 0 0) 11.138 0.1254 1.5757 22.600 3.9310 35.3 ( 0 2 0) 11.300 0.1272 1.5984 25.019 3.5562 0.1 ( 2 1 0) 12.509 0.1406 1.7668 27.677 3.2204 0.1 (-1 2 1) 13.838 0.1553 1.9510 31.650 2.8247 34.3 (-2 0 2) 15.825 0.1770 2.2244 31.843 2.8080 40.6 ( 2 0 2) 15.922 0.1781 2.2376 31.943 2.7994 100.0 ( 2 2 0) 15.972 0.1786 2.2445 33.769 2.6521 0.1 ( 0 0 3) 16.884 0.1885 2.3691 33.871 2.6444 0.1 ( 2 1 2) 16.935 0.1891 2.3761 33.991 2.6353 0.1 ( 2 2 1) 16.996 0.1897 2.3843 34.186 2.6207 0.1 ( 0 3 0) 17.093 0.1908 2.3975 35.581 2.5211 0.3 (-1 0 3) 17.790 0.1983 2.4922 35.712 2.5122 0.3 ( 0 1 3) 17.856 0.1990 2.5011 37.489 2.3970 0.1 ( 3 1 1) 18.745 0.2086 2.6213 37.555 2.3930 0.1 ( 1 1 3) 18.778 0.2089 2.6257 37.853 2.3748 0.1 (-1 3 1) 18.926 0.2105 2.6458 39.242 2.2939 2.5 (-2 2 2) 19.621 0.2180 2.7391 39.403 2.2849 1.6 ( 2 2 2) 19.701 0.2188 2.7499 40.713 2.2143 0.1 (-3 0 2) 20.356 0.2258 2.8375 41.019 2.1985 0.1 ( 0 2 3) 20.509 0.2274 2.8579 41.216 2.1885 0.1 ( 2 3 0) 20.608 0.2285 2.8710 42.565 2.1222 0.4 (-1 2 3) 21.283 0.2356 2.9608 42.678 2.1168 0.6 ( 3 2 1) 21.339 0.2362 2.9682 42.776 2.1122 0.2 (-1 3 2) 21.388 0.2367 2.9747 45.455 1.9937 21.5 ( 4 0 0) 22.728 0.2508 3.1515 45.567 1.9891 28.8 ( 0 0 4) 22.784 0.2514 3.1588 46.146 1.9655 19.9 ( 0 4 0) 23.073 0.2544 3.1967 47.088 1.9283 0.1 ( 0 1 4) 23.544 0.2593 3.2584 47.274 1.9212 0.1 ( 2 2 3) 23.637 0.2603 3.2705 47.413 1.9159 0.1 ( 2 3 2) 23.706 0.2610 3.2795 48.290 1.8831 0.1 (-3 0 3) 24.145 0.2655 3.3366 48.463 1.8768 0.1 (-1 1 4) 24.231 0.2664 3.3478 48.596 1.8720 0.1 ( 3 0 3) 24.298 0.2671 3.3565 48.754 1.8663 0.1 ( 3 3 0) 24.377 0.2679 3.3667 49.065 1.8552 0.1 (-1 4 1) 24.533 0.2695 3.3869 50.217 1.8153 0.1 ( 3 3 1) 25.108 0.2754 3.4613 51.078 1.7867 3.5 (-4 0 2) 25.539 0.2799 3.5167 51.155 1.7842 4.7 (-2 0 4) 25.578 0.2802 3.5216 51.342 1.7781 9.8 ( 4 0 2) 25.671 0.2812 3.5336 51.444 1.7748 10.1 ( 2 0 4) 25.722 0.2817 3.5402 51.816 1.7630 10.2 ( 2 4 0) 25.908 0.2836 3.5640 52.734 1.7344 0.1 ( 4 1 2) 26.367 0.2883 3.6227 53.944 1.6983 0.1 (-3 2 3) 26.972 0.2944 3.6997 54.227 1.6901 0.1 (-2 3 3) 27.113 0.2958 3.7176 54.370 1.6860 0.1 ( 3 3 2) 27.185 0.2966 3.7267 56.532 1.6265 11.3 (-4 2 2) 28.266 0.3074 3.8629 56.604 1.6247 13.3 (-2 2 4) 28.302 0.3078 3.8674 56.776 1.6201 15.6 ( 4 2 2) 28.388 0.3086 3.8782 56.848 1.6183 13.3 ( 2 2 4) 28.424 0.3090 3.8827 57.037 1.6134 14.0 (-2 4 2) 28.518 0.3099 3.8945 57.158 1.6102 12.9 ( 2 4 2) 28.579 0.3105 3.9021 58.083 1.5868 0.1 ( 4 3 0) 29.042 0.3151 3.9598 58.178 1.5844 0.1 ( 0 3 4) 29.089 0.3156 3.9657 58.665 1.5724 0.1 ( 0 5 0) 29.332 0.3180 3.9959 58.921 1.5662 0.1 (-4 1 3) 29.460 0.3192 4.0118 58.942 1.5657 0.1 (-5 0 1) 29.471 0.3194 4.0131 59.082 1.5623 0.1 (-1 0 5) 29.541 0.3200 4.0218 59.230 1.5587 0.1 ( 1 0 5) 29.615 0.3208 4.0309 59.369 1.5554 0.1 (-1 3 4) 29.684 0.3215 4.0395 59.594 1.5501 0.1 (-1 4 3) 29.797 0.3226 4.0534 59.682 1.5480 0.1 ( 1 4 3) 29.841 0.3230 4.0589 60.217 1.5355 0.1 (-5 1 1) 30.109 0.3256 4.0919 60.364 1.5321 0.1 (-1 1 5) 30.182 0.3263 4.1009 60.490 1.5293 0.1 (-3 3 3) 30.245 0.3270 4.1087 60.752 1.5233 0.1 ( 3 3 3) 30.376 0.3282 4.1248 61.156 1.5142 0.1 (-1 5 1) 30.578 0.3302 4.1496 62.741 1.4797 0.1 (-4 2 3) 31.370 0.3379 4.2463 62.972 1.4748 0.1 ( 2 0 5) 31.486 0.3390 4.2603 63.200 1.4700 0.1 ( 2 3 4) 31.600 0.3401 4.2742 63.375 1.4664 0.1 ( 3 4 2) 31.687 0.3410 4.2847 63.573 1.4623 0.1 ( 2 5 0) 31.786 0.3419 4.2967 63.795 1.4578 0.1 (-5 1 2) 31.897 0.3430 4.3102 64.086 1.4518 0.1 (-1 2 5) 32.043 0.3444 4.3278 64.227 1.4490 0.1 ( 2 1 5) 32.114 0.3451 4.3363 66.103 1.4123 3.9 (-4 0 4) 33.052 0.3540 4.4488 66.548 1.4040 4.5 ( 4 0 4) 33.274 0.3561 4.4753 66.778 1.3997 11.7 ( 4 4 0) 33.389 0.3572 4.4890 66.865 1.3981 10.3 ( 0 4 4) 33.433 0.3576 4.4942 68.203 1.3739 0.1 (-2 5 2) 34.101 0.3639 4.5733 68.313 1.3719 0.1 ( 2 5 2) 34.156 0.3644 4.5798 68.398 1.3704 0.1 (-5 0 3) 34.199 0.3648 4.5848 68.484 1.3689 0.1 (-3 0 5) 34.242 0.3652 4.5899 68.738 1.3645 0.1 (-4 3 3) 34.369 0.3664 4.6048 68.893 1.3618 0.1 ( 5 3 0) 34.447 0.3672 4.6139 69.011 1.3598 0.1 ( 0 3 5) 34.505 0.3677 4.6208 69.102 1.3582 0.1 ( 4 3 3) 34.551 0.3681 4.6262 69.256 1.3555 0.1 ( 3 4 3) 34.628 0.3689 4.6352 69.431 1.3526 0.1 ( 0 5 3) 34.716 0.3697 4.6454 69.982 1.3432 0.1 (-5 3 1) 34.991 0.3722 4.6776 70.068 1.3418 0.1 ( 3 1 5) 35.034 0.3726 4.6826 70.195 1.3397 0.1 ( 1 3 5) 35.098 0.3732 4.6901 70.835 1.3291 2.3 ( 6 0 0) 35.417 0.3762 4.7272 71.025 1.3261 1.9 ( 0 0 6) 35.512 0.3771 4.7382 71.335 1.3211 4.0 (-4 4 2) 35.667 0.3785 4.7562 71.549 1.3176 4.5 ( 4 4 2) 35.775 0.3795 4.7686 72.009 1.3103 0.9 ( 0 6 0) 36.005 0.3816 4.7951 72.231 1.3068 0.5 ( 0 1 6) 36.116 0.3826 4.8079 73.060 1.2941 0.1 (-6 1 1) 36.530 0.3864 4.8554 73.143 1.2928 0.1 (-3 2 5) 36.572 0.3868 4.8602 73.262 1.2910 0.1 (-5 3 2) 36.631 0.3873 4.8670 73.383 1.2892 0.1 (-2 3 5) 36.691 0.3878 4.8739 73.458 1.2880 0.1 ( 5 2 3) 36.729 0.3882 4.8782 73.637 1.2853 0.1 ( 2 3 5) 36.818 0.3890 4.8883 74.016 1.2797 0.1 ( 3 5 2) 37.008 0.3907 4.9099 75.168 1.2629 1.9 (-6 0 2) 37.584 0.3959 4.9752 75.433 1.2591 4.5 ( 6 2 0) 37.717 0.3971 4.9901 75.619 1.2565 5.6 ( 0 2 6) 37.810 0.3979 5.0006 76.454 1.2448 5.1 ( 2 6 0) 38.227 0.4017 5.0474 76.642 1.2423 2.7 (-1 2 6) 38.321 0.4025 5.0579 77.202 1.2346 0.1 ( 4 5 0) 38.601 0.4050 5.0891 77.284 1.2335 0.1 ( 0 5 4) 38.642 0.4053 5.0937 77.546 1.2300 0.1 (-2 6 1) 38.773 0.4065 5.1082 78.074 1.2230 0.1 (-1 4 5) 39.037 0.4088 5.1375 78.204 1.2213 0.1 ( 1 4 5) 39.102 0.4094 5.1447 78.326 1.2197 0.1 (-1 5 4) 39.163 0.4099 5.1514 78.430 1.2184 0.1 ( 1 5 4) 39.215 0.4104 5.1571 78.733 1.2144 0.1 (-5 3 3) 39.366 0.4117 5.1738 78.815 1.2134 0.1 (-3 3 5) 39.408 0.4121 5.1783 79.204 1.2084 0.1 ( 3 3 5) 39.602 0.4138 5.1997 79.678 1.2024 0.7 (-6 2 2) 39.839 0.4158 5.2256 79.840 1.2003 0.8 (-2 2 6) 39.920 0.4165 5.2345 79.987 1.1985 0.6 ( 6 2 2) 39.994 0.4172 5.2425 80.150 1.1965 0.6 ( 2 2 6) 40.075 0.4179 5.2514 80.786 1.1887 0.4 (-4 2 5) 40.393 0.4206 5.2859 80.888 1.1874 0.4 ( 2 6 2) 40.444 0.4211 5.2915 81.053 1.1854 0.2 ( 6 0 3) 40.527 0.4218 5.3004 81.186 1.1838 0.2 ( 3 0 6) 40.593 0.4224 5.3076     @神魔流转@dut_ameng |
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gxytju2008
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【答案】应助回帖
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1 A 看你的XRD应该是和Na0.35K0.65接近，但是峰位有drift，感觉可以用这个解释，但是最好用理论计算或者模拟一类的算一下，感觉更靠谱一些，直接用还是有问题。 B 这个和你怎么解释有关，看你想解释这个颗粒局部是单晶还是多晶，什么晶带轴一类的，我是希望要是正带轴的图比较好，也就是两套以上的高分辨条纹，只有一套条纹比较难下很convincing的结论，倍数这东西一样的，倍数高可能条纹更清楚，但是区域也更小，如果你想说的是比较大范围都是单晶这样可能不太合适。 2 A 对HRTEM，2.68-2.70 A 完全没区别，到不了这个分辨率，而且也与电镜的calibration，物镜对焦电流情况有关，所以才说只有一组条纹的时候并不是那么可靠，很多时候如果分析多种物相的复合物都能对上，当然如果你就是一种很简单的单相物质，随便标一下写是这个面也不能说是错。 B 不对，对于DM软件的原始图，这两个标尺信息都已经内建在图片原始文件了，不用手动校准看标尺，不过SAED的标尺误差通常比HRTEM还要大。如果对于jpeg或者tiff这种图，不管高倍低倍衍射都是一样要校正标尺的，也需要把RGB转换为灰度文件才可以处理，不过强烈建议还是用DM原始文件处理，数据 C 对Jade是这样，严格的说DM的单位其实都是可以改的，不过通常对于高倍图都是nm 3 对我来说这俩SAED没有啥区别，要做的只是量长度标晶面，和XRD完全一样的，那些中心边缘的亮暗问题没必要纠结 4 这个是很典型的多晶了已经，这个结合高分辨很显然是纳米晶粒单个是单晶，大范围是多晶，对于宏观来说，就是可以说这个样品是多晶结构，SAED衍射一般最小可以做到也就是150nm左右的范围，更小的晶粒很难打出纯的单晶衍射，不过NBD可以做到 5 我个人建议你现阶段不要用Mask来处理，尤其是你现在根本不理解正空间和倒易空间关系的时候，而且你这个样品也没有明显位错或者缺陷分析的必要的样子。不清楚FFT原理的话这样做完全弊大于利的，做filt是为了突出你想分析的一些细节信息，但是这些信息肯定在原图就已经能看出来才对，否则你做filt再iFFT是没有意义的，完全artificial的。 6 我不是很确定你这个错误的产生原因，不同功能都对应不同的calibration，如果是SAED原始图片，要calibrate的可能主要就是中心点位置。 7 还是一样不建议用mask，如果你只是想分析晶格间距的问题，直接量多条fringe的宽度平均就可以，或者用FFT量也可以，没必要filt，另外也要在XRD看到有峰的偏移才有意义，因为太小的区别HRTEM也不一定是真实的。单从你这个图来说，反应前后不像有太大的区别。 8 我个人觉得他这个误差完全是瞎搞，没有理论根据，我标的话只会标2.8A完事，2.76根本没意义，0.05的误差就更没啥意义。 9 带轴这个你要调整样品tilt角度，得到正带轴图像才可以，就像你贴的文献的这个图一样，表现在衍射有很多组点，高分辨也有很多组方向的条纹才行，目前看你图片质量没有分析这个的太大必要。不是正带轴的没有办法定入射晶带轴。 |
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拈花，微笑8楼2020-04-01 11:56:58
gxytju2008
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3楼2020-03-31 15:24:29
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如果图片本身是dm3格式，应该不需要校准标尺（除非标尺不准）。我们一般说的是添加标尺，那是由于图片原来是tif格式，dm软件不认tif格式下的标尺。需要添加标尺。 发自小木虫IOS客户端 |
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4楼2020-03-31 22:00:56
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10楼2020-04-01 22:49:45
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