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maninblack11新虫 (正式写手)
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[求助]
做YBCO超导体，出XRD，求教如何分析呀~~
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如题，我自己想根据文献做YBCO超导体，并非学校里的课题。资源什么的都太少了。大家可以看一下我在另一个论坛里发的实验记录。至于为啥在其它论坛发实验记录，主要是木虫上传图片视频之类的稍微麻烦了些，另外那个论坛感觉氛围上轻松一些，而在木虫上发点东西，心里总有点怕贻笑大方的~ 传送门1：https://www.kechuang.org/t/84935 到了实验的关键部分了，那个科创论坛里能帮上我的人就很少了，于是还是木虫上来问问吧~ /////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////// 实验部分： 这回送了6个样做XRD，因为每个样要50块钱，就300了，自己实验实在拮据，本来还想做个EDS来看一下是否引入杂质的，就忽略不计。 这6个样的编号： #21-1-1 （V炉 930 15h 一次烧结 未加压） 黑色烧结固体，表面纯黑+结晶体，芯部灰色有“韧性” #17-2-1 （V炉 930 15h 一次烧结 未加压） 少量黑色烧结固体，结晶现象明显 #17-1-1 （O炉 920 15h 一次烧结 未加压 自燃 通氧）深绿色固体，未烧结 #17-2-2 （V炉 930 15h 二次烧结 未加压）少量黑色烧结固体，结晶现象明显 #18-1-1 （O炉 950 4h 一次烧结 未加压 自燃 通氧）黑绿色固体，部分烧结但很蓬松易碎 #18-1-0 常态自燃 土褐色粉末 其中，V炉是自制的杯子形状的炉子，（有一台正常的马弗炉耗电太厉害，而且有一半炉丝断路了，温度上不去，就自己制作替换了，多了多段控温功能）；O炉也是自制的石英管式炉，能通气，本来想做高压渗氧炉，希望保持3个大气压的，但是气密比我想的难得多，最多只能保0.5个大气压，很多文献上都是空气氧分压的炉子，我想我这个应该够好了吧，后来就不加压了，改成通氧气，这样氧气耗散少点。 除了#21，其它都是用硝酸盐+柠檬酸煮到自燃的方法来做的实验，因为有个老外的视频里是这么操作的，我肯定先做别人做过的方法呀，见，传送门1 //////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////// 数据部分： 详见附件。 请指正一下我的分析吧，我也不太清楚自己做的对不对。对比了几个样品，挑了其中#17-2-1 这个样品来说一下啊。 第一个点，数据库的筛选问题：  这里，我点了一个super-conductor的库，同时还选了Y Ba Cu O四个元素做筛选，加入其它元素会读出一些奇奇怪怪的物相，比如，蓝宝石是什么鬼？ 第二个点，和这个Ba2Cu3YO7的峰位对上了，但是两个衍射峰的强度对不上，能否认为已经含有这个物相了？峰的强度可能是还有别的物相叠加上去的？  第三个点，两个强峰没对上，其它三个强峰都对上了，强度值也相近  第四个点，Ba2YCu3O7，这！我原以为Ba2Cu3YO只是和YBa2Cu3O7写的顺序不同，怎么有多出来一个元素比相同的物相？要着咋看啊？  ///////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////// 问题基本就是这样了，因为自己实在是很菜，苦思不得其解。但同时又十分想做出超导体来玩，谈不上科研，只是想玩，想在朋友面前装一下子~~。 拜托了，各位大神们~~  |
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2020-02-24 17:26:46, 132.21 K
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maninblack11
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今天看了一片论文，其中有一副图，和我的#17-2-1以及#17-2-2非常像。文中对于005和006晶面指数的峰的增长解释是，延长烧结时间有利于C轴择优取向。所以峰变高变宽? 文中图片貌似回复里发不了。文章传送门： https://www.kechuang.org/t/84935 拉到最后一条。 我的样品是肉眼看结晶度较高（亮晶晶）的粉末，但xrd结果极为相似。我第一反应是，难道我歪打正着，成功了。随后我想了一下，不太可能，最大的区别就是，文中峰值增长是块体和粉末做对比，这才涉及到择优取向，而我的本来就是松散粉末，就算有择优取向，也无法体现出来。 另外，JADE里的确给出了另一种解释，就是我的峰和Na0.38YBa2Cu3O7符合的很好。4个主峰都对上了，相对强度也都非常相似。以至于我怀疑自己实验里引入了杂质，接下来要再做个重复性实验，并送去同时做xrf测试，看有没有Na元素。 |
3楼2020-03-03 11:55:10
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